TCCCMHPIE 1.45-2018 植物提取物 柚皮苷

T/CCCMHPIE.1.45—2018ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准植物提取物柚皮苷Plantextract——Naringin2018-07-15实施2018-07-01发布中国医药保健品进出口商会发布T/CCCMHPIE1.45—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：陕西慧科植物开发有限公司。本标准主要起草人：许列琴、阮娜、陈冠宇、刘兴、武双全。T/CCCMHPIE1.45—20181柚皮苷1范围本标准规定了柚皮苷的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以芸香科柑橘属植物化州柚CitrusgrandisTomentosay、柚Citrusgrandis(L.)Osbeck、葡萄柚CitrusparadisiMacfad.的未成熟果实经乙醇水溶液提取、浓缩、结晶、精制、干燥等工序加工制成的柚皮苷提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法3有效成分名称、结构式、分子式和相对分子质量有效成分名称：柚皮苷（Naringin）分子式：C27H32O14相对分子质量：580.53结构式：T/CCCMHPIE1.45—2018I24技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料芸香科柑橘属植物化州柚CitrusgrandisTomentosay，柚Citrusgrandis(L.)Osbeck，葡萄柚CitrusparadisiMacfad.的干燥幼果为植物原料，每年5-6月份收集自落、疏果的果实，除去杂质，经晒干或烘干后获得。4.1.2工艺过程原料→粉碎→提取→过滤→浓缩→结晶→精制→干燥→产品4.2产品要求4.2.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽浅黄色或类白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味。滋味与气味具有本品特有的气味、味苦状态均匀粉末，无肉眼可见异物4.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法鉴别供试样品图谱中应有与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰附录A中A.2柚皮苷含量（以干燥品计）/%≥98.0附录A中A.3灰分/%≤2.0GB5009.4水分/%≤7.0GB5009.3铅（Pb）/(mg/kg)≤2.0GB5009.12T/CCCMHPIE1.45—20183砷（As）/(mg/kg)≤2.0GB5009.11汞（Hg）/(mg/kg)≤0.1GB5009.17镉（Cd）/(mg/kg)≤1.0GB5009.15残留溶剂(乙醇)/(mg/kg)≤2000《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则08614.2.3微生物要求应符合表3的规定。表3微生物指标项目指标检验方法菌落总数，CFU/g＜1000GB4789.2霉菌和酵母菌数，CFU/g＜100GB4789.15大肠杆菌不得检出GB4789.3沙门氏菌不得检出GB4789.44.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，嗅其气味，检查有无异物。5.2理化检验5.2.1鉴别按第A.2章中规定的试验方法进行测定，供试品图谱中应有与对照品柚皮苷色谱峰保留时间相同的色谱峰。5.2.2柚皮苷含量按第A.3章中规定的方法进行测定。5.2.3灰分按GB5009.4中规定的方法进行测定。5.2.4水分T/CCCMHPIE1.45—2018I4按GB5009.3中规定的方法进行测定。5.2.5铅(Pb)按GB5009.12中规定的方法进行测定。5.2.6砷(As)按GB/T5009.11中规定的方法进行测定。5.2.7汞(Hg)按GB/T5009.17中规定的方法进行测定。5.2.8镉(Cd)按GB/T5009.15中规定的方法进行测定。5.2.9残留溶剂按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法进行测定。5.3微生物指标5.3.1菌落总数按GB4789.2中规定的方法进行测定。5.3.2霉菌和酵母菌数按GB4789.15中规定的方法进行测定。5.3.3大肠埃希氏菌按GB4789.38中规定的方法进行检验。5.3.4沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。6检验规则6.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。6.2出厂检验6.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。6.2.2出厂检验项目：感官、水分、灰分、柚皮苷、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌、残留溶剂。T/CCCMHPIE1.45—201856.3型式检验63.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。6.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。6.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。6.4判定规则6.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。6.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。7包装、标签、运输、贮存7.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。7.2标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。7.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。7.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。T/CCCMHPIE1.45—2018I6附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1仪器和材料A.2.1.1分析天平，感量为0.1mg。A.2.1.2高效液相色谱仪。A.2.1.3超声波清洗器。A.2.1.4甲醇。A.2.1.5乙腈。A.2.1.6水。A.2.1.7柚皮苷对照品。A.2.2鉴别方法A.2.2.1对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇适量，超声（250W，40KHz）溶解10min后，放置至室温，用甲醇定容，制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。A.2.2.2样品溶液的制备取本品5mg，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇溶液适量，超声（250W，40KHz）处理30分钟，放冷，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.2.2.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（24:76，v/v）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于5000。A.2.2.4测定T/CCCMHPIE1.45—20187分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。供试品图谱中应有与对照品柚皮苷色谱峰保留时间相同的色谱峰。A.3柚皮苷含量测定A.3.1方法提要样品经甲醇溶液溶解后，采用高效液相色谱法测定，以柚皮苷为对照品按外标法测定柚皮苷的含量。A.3.2仪器和材料A.3.2.1分析天平，感量为0.1mg。A.3.2.2高效液相色谱仪。A.3.2.3超声波清洗器。A.3.3试剂和溶液A.3.3.1甲醇。A.3.3.2乙腈。A.3.3.3水。A.3.3.4对照品：柚皮苷，CAS号10236-47-2，纯度93.4%。A.3.4色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（24:76，v/v）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于5000。A.3.5操作方法A.3.5.1对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇适量，超声（250W，40KHz）溶解10min后，放置至室温，用甲醇定容，制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。A.3.5.2供试品溶液制备取本品5mg，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇溶液适量，超声（250W，40KHz）处理30分钟，放冷，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.3.5.3测定方法T/CCCMHPIE1.45—2018I8分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。A.3.6结果计算供试品中柚皮苷含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。%AmVACw01100……………………………（E.1）式中：w——供试品中柚皮苷的质量分数，%；C——对照品溶液中柚皮苷浓度，mg/mL；A1——供试品溶液中柚皮苷的峰面积；A0——对照品溶液中柚皮苷的峰面积；V——供试品溶液的稀释体积，mL；m——供试品的称样量，mg。T/CCCMHPIE1.45—20189附录B（资料性附录）特征图谱及参考保留时间B.1柚皮苷HPLC特征图谱及参考保留时间B.1.1柚皮苷HPLC特征图谱柚皮苷HPLC特征图谱见图B1。图B1柚皮苷HPLC特征图谱B.1.2柚皮苷HPLC参考保留时间表B1柚皮苷HPLC参考保留时间组分名称保留时间（min）柚皮苷5.263非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。