TZZB 0261-2017 饲料添加剂 溶菌酶

ZHEJIANGMADET/ZZB0261—2017I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14产品分类及用途....................................................................25基本要求..........................................................................26技术要求..........................................................................37试验方法..........................................................................48检验规则..........................................................................59包装、标识、运输、贮存和保质期....................................................610质量承诺与服务...................................................................6附录A（规范性附录）最小抑菌浓度（MIC）测定方法.....................................7ZHEJIANGMADET/ZZB0261—2017II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本标准文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准有浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制订。本标准主要起草单位：浙江艾杰斯生物科技有限公司。本标准参与起草单位：中国计量大学、杭州康源饲料科技有限公司、浙江省畜牧技术推广站（排名不分先后）。本标准主要起草人：潘宏涛、卢亚萍、陈生红、潘洪联、贾晓龙、刘欣、李奎、朱盛霞、郑玲、季立新。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。ZHEJIANGMADET/ZZB0261—20171饲料添加剂溶菌酶1范围本标准规定了饲料添加剂溶菌酶的产品分类及用途、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标识、运输、贮存和保质期以及质量承诺与服务。本标准适用于微生物源经发酵、提取、精制或以溶菌酶为原料复配载体等工艺制得的饲料添加剂溶菌酶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB1886.257—2016食品安全国家标准食品添加剂溶菌酶GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数的测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10—2016食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验金黄色葡萄球菌定性检验GB4789.15—2016食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数霉菌和酵母平板计数法GB4789.38—2012食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB5009.3—2016食品安全国家标准食品中水分的测定直接干燥法GB5009.4—2016食品安全国家标准食品中灰分的测定食品中总灰分的测定GB/T5917.1—2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6435—2014饲料中水分的测定直接干燥法GB10648—2013饲料标签GB/T13079—2006饲料中总砷的测定硼氢化物还原光度法GB/T13080—2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13082饲料中镉的测定方法GB/T14699.1饲料采样NY/T722—2003饲料用酶制剂通则JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1ZHEJIANGMADET/ZZB0261—20172精制产品指发酵液通过分离、浓缩提纯、干燥后获得的产品。3.2复配产品指由精制产品与按比例添加饲料用载体组成的产品。3.3液体产品指发酵液通过分离、浓缩提纯获得的产品。4产品分类及用途产品分类及用途见表1。表1产品分类及用途产品分类用途功效用量固体产品精制产品在饲料中作为添加剂使用提高生产性能增强动物机体免疫力(10～100）g/t复配产品在饲料中作为添加剂使用(0.1～5)kg/t液体产品在畜牧养殖过程中作为添加剂使用(5～20)ml/头5基本要求5.1原材料5.1.1使用的菌株应具有国家菌株保藏机构提供的鉴定证明；采用6代以内的菌株用于实际生产。5.1.2精制产品、液体产品的所有生产原材料要求应符合食品级及以上。5.1.3复配产品中所使用的载体要求应符合饲料级及以上。5.2生产技术5.2.1采用分子生物学技术，经过液体深层高密度发酵、膜分离、精制等，形成规模化生产工艺。5.2.2发酵过程选用高灵敏度电极在线监测，并采用智能数据采集与监视控制系统进行技术参数的实时监测与调控。5.2.3精制产品的烘干、包装工序应在10000级洁净车间内完成。液体产品应通过自动的灌装、扎盖、贴标生产线完成。5.2.4产品内包装应经消毒处理。5.3检测能力5.3.1应具备产品技术全项检测能力。5.3.2应具备产品检测的关键设备：紫外分光光度计（精度万分之一）、超净台、马弗炉、恒温摇床、恒温水浴箱、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等。ZHEJIANGMADET/ZZB0261—201736技术要求6.1感官指标6.1.1固体：白色至浅黄色粉末。6.1.2液体：浅黄色至深棕色液体。6.2理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目要求固体液体精制产品复配产品酶活力/[U/mg（mL）]≥5000500250抑菌浓度/（mg/L）酶活力500U/mg时≤50005000—酶活力250U/mL时≤——10000水分/（％）≤6.010.0—灰分/（％）≤1.5—0.3粒度/（％）通过0.30mm标准试验筛≥90——通过0.59mm标准试验筛≥—90pH3.0～7.06.3安全性指标安全性指标应符合表3的规定。表3安全性指标项目指标固体液体精制产品复配产品菌落总数/[CFU/g（mL）]≤500005000050000霉菌和酵母/[CFU/mg（mL）]≤0.110100大肠埃希氏菌/[MPN/g（mL）]≤3.020.03.0沙门氏菌,25g（mL）不得检出不得检出不得检出金黄色葡萄球菌,25g（mL）不得检出不得检出不得检出铅（以pb计）,（mg/kg）或（mg/L）≤2.010.02.0总砷（以As计）,（mg/kg）或（mg/L）≤1.03.01.0镉（以cd计）,（mg/kg）或（mg/L）≤—0.5—6.4净含量应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。ZHEJIANGMADET/ZZB0261—201747试验方法7.1感官7.1.1固体：取适量试样，放置于白瓷盘中，在自然光线下，观察试样的色泽和状态。7.1.2液体：取适量试样，放置于锥形瓶中，在自然光线下，观察试样的色泽和状态。7.2酶活力7.2.1一般规定依据GB1886.257—2016附录A中A.2的规定调整如下执行。7.2.2精制产品试样溶液的制备称取100mg左右试样，置于烧杯中，加入磷酸缓冲溶液100ml充分溶解，溶液倒入1000ml容量瓶中，再用磷酸缓冲液反复冲洗烧杯，洗液合并于容量瓶内定容。7.2.3复配产品试样溶液的制备称取1g左右试样，置于烧杯中，加入磷酸缓冲溶液100ml充分溶解（如载体为糠饼粉，需先放入研钵中加入少量磷酸缓冲溶液研磨），溶液倒入1000ml容量瓶中，再用磷酸缓冲液反复冲洗烧杯（研钵），洗液合并于容量瓶内定容。7.2.4液体产品试样溶液的制备液体产品不需要提前处理，直接检测。7.3抑菌浓度按临床实验室标准研究所（CLSI）的“最小抑菌浓度（MIC）测定方法”进行。具体见附录A。7.4水分的测定精制产品按GB5009.3—2016中的第一法规定进行；复配产品按GB6435-2014中的8.1规定进行。7.5灰分的测定按GB5009.4—2016中的第一法规定进行。7.6粒度的测定按GB/T5917—2008中的规定进行。其中：精制产品使用0.30mm标准试验筛；复配产品使用0.59mm试验筛。7.7pH的测定按GB1886.257—2016中附录A.3的规定进行。7.8菌落总数的测定按GB4789.2中的规定进行。7.9霉菌和酵母计数ZHEJIANGMADET/ZZB0261—20175按GB4789.15—2016中的规定进行。7.10大肠埃希氏菌的测定按GB4789.38—2012中的规定进行。7.11沙门氏菌的测定按GB4789.4中的规定进行。7.12金黄色葡萄球菌的测定（定性检验）按GB4789.10—2016中的第一法规定执行。7.13铅的测定按GB13080—2004中的规定进行。7.14总砷的测定按GB/T13079—2006中的6.硼氢化物还原光度法规定进行。7.15镉的测定按GB/T13082中的规定进行。7.16净含量按JJF1070中的规定执行。8检验规则8.1组批同一工艺、同一发酵罐（或同一混合设备）生产的质量均一的产品为一批。8.2取样与抽样8.2.1采用适宜的方法保证取样具有代表性，保证取样部位和取样瓶的清洁。对用于微生物试验的取样，应使用无菌操作。8.2.2按GB/T14699.1中的规定执行，取样总量不少于200g（或200ml）。8.3出厂检验8.3.1产品出厂前，应由生产厂的质量部门，按产品标准规定逐批检验，并签发质量合格证的产品，方可出厂。8.3.2出厂检验项目为感官、酶活力、水分（固体）、pH值。8.4型式检验检验项目为本标准要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验半年进行一次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a)新产品鉴定时；ZHEJIANGMADET/ZZB0261—20176b)产品的工艺、原材料或设备有较大改变与变化时；c)正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e)国家质量监督检验机构进行抽检时。8.5判定规则8.5.1出厂检验项目结果全部合格，则判定该批产品出厂检验合格，准予出厂。若感官、酶活力、水分（固体）、pH值中有一项不合格，则允许进行加倍抽样进行复验，复检结果合格，则判定该批产品合格；若复检结果仍有一项不合格，则判定该批次产品为不合格。8.5.2型式检验项目全部合格，则判定为型式检验合格。9包装、标识、运输、贮存和保质期9.1包装包装容器应整洁、卫生、无破损，并应符合相应的规定。9.2标识包装上应有牢固清晰的标识，内容包括：生产厂名、生产（注册）地址、产品名称、产品使用说明、商标、规格、净含量、生产日期、保质期、执行标准号、生产许可证号、产品批准文号。包装储运标识应符合GB/T191的规定。9.3运输运输工具应清洁卫生。不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混