GBT 9335-2001 硝基苯

中华人民共和国国家标准硝基苯发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准是等效采用日本工业标准硝基苯类是对强制性国家标准硝基苯的修订本标准与的主要差异本标准色谱法的固定液为甲基硅油的固定液为甲基硅氧烷本标准设优等品和一等品两个等级没有分级本标准与的主要差异本标准色谱柱所用载体粒度为标准色谱载体粒度为本标准定量方法用峰面积归一法定量方法用峰高归一法本标准自发布之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位中国石化集团南京化工厂沈阳化工研究院本标准主要起草人梁智顺沈日炯本标准于年首次发布为强制性国家标准本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释中华人民共和国国家标准硝基苯代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施范围本标准规定了硝基苯的要求采样分析步骤检验规则标志标签包装运输和贮存等该产品主要用于染料农药橡胶促进剂医药香料和炸药等的生产结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志极限数值的表示方法和判定方法染料中间体结晶点测定通用方法化工产品采样总则化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法要求硝基苯应符合表的要求表硝基苯的质量要求项目指标优等品一等品外观浅黄色液体干品结晶点纯度低沸物硝基甲苯总量高沸物水分采样以批为单位采样采样单元数应符合中的规定采样时用直径长的干燥玻璃管采取包括上中下三部分的样品所采样品总量不得少于将采取的样品仔细混合均匀后分装于两个清洁干燥的磨口瓶中密封瓶上粘贴标签注明产品名称批号生产厂名称采样日期一瓶供检验另一瓶保存备查分析步骤除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂检验结果的判定按规定的修约值比较法进行外观用目视法观测评定干品结晶点的测定干品结晶点的测定按规定的方法进行取硝基苯试样于的有盖广口瓶中用经活化的分子筛干燥取上层清液测定结晶点硝基苯纯度及有机杂质的色谱法测定方法提要硝基苯试样进入色谱系统后在合适的色谱操作条件下各组分得到分离经氢火焰离子化检测器检测用峰面积归一法定量仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合的规定色谱柱内径长度的不锈钢柱或玻璃柱检测器氢火焰离子化检测器记录仪色谱数据处理机进样器微量注射器填充物固定液甲基硅油采用说明日本工业标准固定液采用甲基硅氧烷载体白色硅烷化载体粒度目目涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取甲基硅油于的烧杯中加入乙醚使其溶解将干燥的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润浸泡后在红外灯下加热挥发溶剂使涂渍均匀溶剂挥发干后在的烘箱中干燥约填充方法将色谱柱接检测器的一端接上真空泵在另一端缓缓装入刚干燥好的固定相使色谱柱填充均匀紧密装柱量约将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中在氮气流量约柱箱温度下老化约老化时色谱柱应和检测器断开色谱操作条件柱箱温度检测温度汽化温度载气氮气流量燃烧气氢气流量助燃气空气流量进样量定量方法峰面积归一法纸速分辨率以上以硝基苯峰与邻硝基甲苯峰计根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件相对校正因子的测定校准混合溶液的配制试剂苯硝基苯在本标准试验条件下无杂质检出邻硝基甲苯对硝基甲苯间二硝基苯单一校准溶液的配制按表的要求称取各种试剂精确至于清洁干燥的容量瓶中用硝基苯溶解并稀释至刻度单一校准溶液的使用期为三个月表单一校准溶液的配制单一校准溶液名称试剂名称苯邻硝基甲苯对硝基甲苯间二硝基苯试剂质量稀释后体积校准混合溶液的配制按表的要求分别用移液管吸取单一校准溶液于清洁干燥的已知质量的容量瓶中用硝基苯稀释至刻度混匀称取溶液的质量精确至校准混合溶液的使用期为一个月表校准混合溶液的配制单一校准溶液名称单一校准溶液加入量稀释后体积相对校正因子的测定启动色谱仪操作条件稳定后分别吸取校准混合溶液进样出峰完毕后根据校准混合溶液各组分的峰面积及相应的质量进行相对校正因子的计算硝基苯峰作为参考峰相对校正因子计算公式如下式中组分的相对校正因子组分的质量组分的峰面积硝基苯的质量硝基苯的峰面积注相对校正因子可由色谱数据处理机进行运算检验步骤启动仪器操作条件稳定后吸取硝基苯试样进样出峰完毕后各组分的质量分数按下式计算式中组分的质量分数组分的峰面积衰减倍数组分的相对校正因子组分的峰面积由测得的水分质量分数其中硝基苯峰之前的组分总称为低沸物相对校正因子以苯的计硝基甲苯峰之后直至与硝基苯峰的相对保留时间为处的组分总称为高沸物相对校正因子以间二硝基苯的计硝基苯两次平行测定结果之差应不大于取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果色谱图例本标准规定的色谱操作条件下硝基苯主要组分色谱峰及相对保留时间见表表主要组分色谱峰及相对保留时间峰号组分苯硝基苯邻硝基甲苯对硝基甲苯间二硝基苯色谱图图例见图水分的测定水分的测定按规定的方法仲裁时采用卡尔费休法检验规则检验分类表规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验硝基苯应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证每批出厂的硝基苯都符合本标准的要求复验检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装容器中采样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收图硝基苯色谱图标志标签包装运输和贮存标志标签硝基苯每个包装容器上都应有牢固清晰的标志注明产品名称等级注册商标净含量生产厂名称厂址标准编号批号生产日期产品质量检验合格的证明并按照的规定标明警示标志也可将批号生产日期产品质量检验合格的证明打印在标签上包装硝基苯用清洁干燥的钢桶包装或槽车装运用钢桶包装时每桶净含量或其他包装可与用户协商确定运输硝基苯运输时应防止日晒雨淋搬运时应轻取轻放贮存硝基苯应贮存于阴冷干燥处不得接近火源