第三篇地调工作基本方法样品的采集和送样分析

•各类标本、样品的采集和处理是区域地质调查过程中一项不可少的工作。需要采集的类型繁多，其总体要求是：采样目的要明确，采样应具有代表性和真实性，不可随手拈来来源不明的岩块；一般要采取新鲜岩石；认真进行标本样品的编录工作。岩矿鉴定或陈列标本•（1）采集要求。•沉积岩标本。对调查区内各时代地层剖面的每一种代表性岩石，均应按层序系统采集，有沉积矿产的地段和沉积韵律发育地段应加密采集。•岩浆岩标本。按岩性、相带、脉岩和填图单位采取代表性的和过渡类型的标本。另外，对析离体、捕虏体、蚀变带、接触带、烘烤边、冷凝边、岩体中穿插的脉岩、与岩体接触的各种围岩等亦应采集标本。•变质岩标本。按变质程度系统取样，应分别对不同夹层、混合岩（分基质和脉体）系统采集鉴定标本。•矿石标本。据其类型、组分、结构构造、围岩蚀变、矿石和围岩的关系等特征进行采取，同时还应采集供做矿相学研究的光片标本。•（2）标本的规格。陈列标本一般不应小于9cm×6cm×3cm；供鉴定用者一般不应小于6cm×4cm×3cm；对于矿物晶体、化石、构造等标本则规格不限。尽可能采取新鲜岩石，但可适当保留少许风化面，以便全面再现原始的野外直观特征。•（3）编录和整理。应对采集的标本立即填写标签、登记和编号。在记录簿中亦应注明采样位置和编号。系统采送的鉴定样品应附剖面图或柱状图。送出的样品应留副样以便核对鉴定成果。•标本和标签应当一起包装，注意不使标签损坏或散失。对于特殊或易磨损者要用棉花或软纸包垫。任何薄片、光片在磨制前都应根据需要在标本上画线示出切片部位及范围。薄片及标本•鉴定要求：确定岩石的矿物和碎屑颗粒的种类、结构、构造、矿物共生组合，对岩石定名分类；测定岩石的沉积、变质变形等显微结构构造特征；鉴定岩石后期交代及矿化；测定矿物的晶形、力度、构造、蚀变、光性、无力性质等特征等。•采样与制样要求：要求一般采手标本大小（3×6×9cm）即可，磨片大小2.4×2.4cm，厚度0.03cm。光片•鉴定要求：测定不透明矿物的种类及含量，矿物共生组合。•采样及制样要求：样品手标本大小，光片一般2×3cm，厚0.5cm，表面抛光。岩组分析•鉴定要求：对矿物颗粒向量进行测量统计，研究应力大小的方向。•采样要求：采手标本大小，在构造面上标注产状，如（节理），磨片厚度0.04mm。人工重砂•鉴定要求：幅矿物特征，有用矿物的赋存状态，挑选单矿物作其他测试用。•采样要求：一般在同一露头用捡块法采10-20Kg岩石。粒度分析•鉴定要求：沉积岩粒度概率统计分析•采样要求：采手标本大小，制薄片。大化石•鉴定要求：化石定名、特征描述（附照片及素描）、确定时代及对古环境做出判断。•采样要求：样品大小依化石大小而定，尽量采集化石整体；对疏松化石，先作固结处理，再采集；对大脊椎动物化石，应打成1×1m2的格子，对格子编号、照相，按各自整块采集。化石在野外要进行初步整理。微体化石•鉴定要求：微体化石种属、特征描述（附照片及素描）、统计微体化石的出现率组合及演化、确定时代及对古环境作出判断。•采样要求：一般逐层采集，采样间距一般5-10m，去掉表面风化物，样品重量一般不少于1Kg，以1.5-2Kg为适。X-射线衍射分析样•采样要求：一般样品挑几粒-十几粒晶体（X-射线单晶，采用粒径为0.1-2.0mm左右的单晶体），一般需矿物重量十几克，粘土矿物鉴定采粘土100g以上，同意地质体需采三个以上样品测定。X-射线衍射分析样•测试要求：•（1）X-射线粉晶•矿物定名，测定结构简单的矿物晶体晶胞参数及格子类型，区别同质多象变体及长石有序度。•（2）X-射线单晶•测定晶胞参数（a、b、c）、空间群、原子坐标参数（表征晶胞中原子种类、数目和相对位置），分子晶体中分子立方体构型、键长、键角、电荷分布、分子间的距离、离子晶体的配位、构型、离子大小、晶体结构的有序、无序等。电子衍射法样•测试：测定矿物晶体结构及参数，确定矿物种类。•采样：采手标本大小的块状样品。红外光谱分析样•测试要求：鉴别矿物种类（尤其是胶体矿物和火山玻璃灯均质体）、确定矿物中水的存在形式、区别类质同像和某些同质多像矿物、区分矿物多形结构、阴离子基团配位对称性、原子的有序-无序分布、阳离子配位数、确定沉积岩成熟度和相指标、含油岩层中干酪根的特征和演化，测定海绿石膨胀层含量。•采样要求：挑所需单矿物2克左右，液体1ml，气体200ml。激光拉曼光谱法•测试要求：测定矿物及有机物成分、结构；鉴定矿物显微气液包裹体中子矿物种类及气体、液体成分，如SO42-、CO32-、CO2、CH4、H2S等；同位素含量及其比值。•采样要求：固体和粉末样品要多于1g，液体和气体多于1ml。穆斯堡尔谱法•测试范围：鉴定铁、锡矿物种类；确定矿物中铁、锡氧化态（Fe3、Fe2含量及比值）、电子组太（如低自旋、高自旋），配位对、配位状态及化学键；确定铁、锡离子有序—无序及类质同像转换，含铁、锡矿物的同质多像变体；生油岩承受度；在不同温压下矿物相转变过程。•采样：200mg破碎的岩石和矿物。核磁共振波谱法•测试范围：矿物中水的类型，矿物结构的有序—无序，矿物中扩散、相变、结构缺陷，晶体中电荷分布，化学键的确定，定性确定有机化合物结构、性质，定量测定混合有机物中各组分的量比。•采样：固体80-160g，液体1-2ml。热分析样•有差热分析和重热分析，二者常同时进行。•测试要求：鉴别粘土矿物、铁、铝、氢氧化物等含水矿物以及碳酸盐矿物、胶体矿物、非晶质的种属，鉴定类质同像系列矿物的种属（碳酸盐岩、绿泥石、蛇纹石等），确定矿物的风化、蚀变程度，测定矿物中CO2、有机碳等的含量及水的赋存状态，定量测定矿物的反应热，作样品的热分析曲线。•采样要求：单矿物或岩石均可，样重5g。矿物包裹体分析样•分析要求：测温，包裹体成分分析。•采样要求：1、测温：均一法，样品采手标本大小，制薄片（粘片用加拿大树脂）；用于爆破法的样品，需是单矿物，纯度高于98%，粒度0.5-1mm。2、成分分析：测定对象主要为石英、长石、绿柱石等硅酸盐矿物或部分氧化物，单矿物纯度高于98%，粒度0.2-0.5mm，送样重量10-30g。电子探针微区分析样•分析要求：对矿物微区（微米级）进行元素常量分析（不能区分变价元素价态）和形貌、结构分析。•采样制样要求：密集薄片样，用环氧树脂粘结，不盖玻璃片，载片小于28mm×50mm；也可采单矿物颗粒。离子探针微区分析样•分析要求：矿物微区同位素比值测定，元素含量测定（ppm级）。•采样制样：同电子探针相仿。透射电子显微镜分析样•分析要求：确定矿物晶体形态，矿物种类，扫描分析矿物微区表面形态（如石英、锆石）及微观结构；鉴定微体古生物种属。•采样制样：采薄片样，减薄至1000埃左右；粒度小于1微米的颗粒样品，取数毫克可直接测试。扫描电子显微镜分析样•分析范围：矿物表面微区形貌、显微结构和微晶形态等；通过稳定矿物表面特征（石英、锆石等），分析颗粒的成因和水动力条件；古生物（特别是微古生物）的微细形态和结构的确定；分析岩石成分、结构及石油储油层显微构造。•采样制样：基本与电子探针微区分析样相同，试样大小取决于仪器型号，一般不超过100×30×50mm。激光显微光谱法•分析范围：测定矿物中杂质元素种类；定量测定矿物次要成分，杂质痕量元素含量；确定微细矿物名称；岩石重砂中副矿物含量的快速统计。•采样：固体样品制成光薄片后测试，液态和粉末样需作处理后才能测定。岩石化学全分析样主要有硅酸盐岩石全分析，分析项目一般为SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、H2O、TiO2、P2O3、MnO、CO2、H2O+、H2O-、有时还要加上S、Cl、F，超基性岩还加上Cr2O3、CoO、NiO等；碳酸盐岩石分析，分析项目一般为CaO、MgO、MnO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、Na2O、H2O、TiO2、P2O3、CO2、S、H2O-、烧失量；铝土和粘土分析，分析项目一般为SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、H2O、TiO2、P2O3、MnO、H2O-、S、Ga；石英岩分析，分析项目一般为SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O3、Cr2O3、烧失量。分析要求精确到小数点后第二位。分析结构百分数综合99.30-100.70%。采样要求：捡块取新鲜岩石2Kg。岩石化学多相分析样•根据需要分析部分项目，分析要求精确到小数点后第二位。•采样要求：捡块取新鲜岩石2Kg。单矿物化学成分全分析•分析要求：分析项目根据不同矿物理论化学式来确定，分析结果百分数综合99.50-100.70%。•也可用电子探针等一起测定。•挑选单矿物10-100g；用电子探针分析，采集薄片样即可。岩石微量元素定量分析•分析要求：分析项目根据样品的用途而定，常分析的元素有：Li、Be、Nb、Sc、Ga、Zr、Th、Sr、Ba、V、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Zn、W、Mo、Au、As、Ag、Sn、Sb、Hg、Bi、F、Cl、B、Rb、Ta、U、Hf、P、Te，精度要求要比元素在该岩类中的丰度值高一个数量级，分析误差不得超过20%。•采样：新鲜岩石，捡块，500g左右。岩石稀土元素定量分析•分析要求：分析稀土元素15种：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y，分析要求精确到小数点后第二位。•采样：新鲜岩石1-2Kg，捡块法。单矿物微量元素定量分析•分析要求：分析项目依样品的用途而定。•采样：挑选单矿物2g。H-Ar年龄样•测试范围：有体积法和稀释法，测定新生代—古生代未受后期热扰动的成岩年龄，热事件年龄。•采样要求：测定对象常为云母类、角闪石、辉石、斜长石、海绿石、伊利石、霞石、火山玻璃，以及含钾的沉积岩、变质岩、火成岩全岩。•选单矿物重一般2-50g，全岩样500-1000g。Ar-Ar年龄样•测试范围及分析要求：样品要在反应堆中经快中子照射，测定氩的同位素比值，经多阶段加热，测定岩浆岩的结局年龄和后期热事件年龄、沉积岩的沉积年龄和后期热事件年龄、变质作用的年龄、硫化物年龄；提供多阶段加热的氩同位素分析数据、年龄值及年龄坪谱图。•采样：测定对象及样品重量同H-Ar年龄样。U-Pb年龄样•测试范围及分析要求：用超微方法分析，测定中生代及其以前的岩浆岩、变质岩、沉积岩的沉岩年龄、变质年龄、热事件年龄。分析要求提供每个矿物颗粒的U、Pb同位素比值及年龄值，多个矿物的一致曲线及年龄。•采样：取新鲜岩石分离、挑选单矿物，主要测定对象为锆石、独居石、磷灰石、晶质铀矿，对锆石含量高的花岗岩取3-5Kg5Hg，对火山岩取10-15Kg，对中基性、超基性岩取20-25Kg，一般挑单矿物重量0.5—2g，纯度＞98%，每种单矿物按物理性质不同分别测定。铀系法•测试范围：40×104a以内的湖泊沉积物、海洋沉积物、锰结核、盐类、碳酸盐岩（珊瑚、钟乳石、钙结核、贝壳、骨头）、年轻火山岩、自然水的形成年龄。•采样：样重一般为10-100g，水样10-20ml，碳酸盐岩和火山岩取新鲜岩石。Rb—Sr年龄样•测试范围及分析要求：Rb、Sr同位素质谱分析，精度要高于万分之一，误差小于5%。测定中生代以前的岩石形成年龄、变质年龄及物质来源信息。要求提供同位素测试数据、等时线图、等时线斜率、截距、相关系数、等时线年龄及误差范围。•采样：测定对象主要为中、酸性岩；全岩等时线样一般采6-10块样，每块1Kg左右，要保证样品的同源、同期、同一封闭体系；全岩—单矿物等时线样和矿物等时线采一块即可，单矿物测定对象同H-Ar法；样品要新鲜。Sm—Nd年龄样•测试范围及分析要求：同位素质谱分析，精度要高于万分之一，误差小于5%。测定中生代以前的岩石形成年龄、变质年龄及物质来源信息。要求提供同位素测试数据、等时线图、等时线斜率、截距、相关系数、等时线年龄及误差范围。•采样：测定对象主要为超基性、基性岩；全岩等时线样一般采6-10块样，每块1Kg左右，要保证样品的同源、同期、同一封闭