T∕FSI 072-2021 二甲基二甲氧基硅烷

T/FSI072-2021ICS71.100.01CCSG15/19团体标准T/FSI072-2021二甲基二甲氧基硅烷Dimethyldimethoxysilane2021-03-01发布2021-04-01实施中国氟硅有机材料工业协会发布T/FSI072-2021前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。本文件起草单位：浙江衢州建橙有机硅有限公司、浙江正和硅材料有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、南京曙光精细化工有限公司、广州雷斯曼新材料科技有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司。本文件主要起草人：文贞玉、何邦友、方炜、陈敏剑、陶再山、曹胡亮、刘芳铭、盛露露、郑宁、杨亦清。本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释本文件为首次制定。T/FSI072-20211二甲基二甲氧基硅烷1范围本文件规定了二甲基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本文件适用于二甲基二氯硅烷醇解法制得的二甲基二甲氧基硅烷产品。产品用做硅橡胶结构控制剂及扩链剂等。分子式：C4H12O2Si结构式：相对分子量：120.22（按2014年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观无色透明、无机械杂质液体。4.2二甲基二甲氧基硅烷产品应符合表1要求。T/FSI072-20212表1技术要求项目指标二甲基二甲氧基硅烷的质量分数，%≥99.50甲醇，%≤0.5氯离子（Cl-），ppm30折光率(20℃)1.3680~1.3700密度（20℃），g/cm30.870~0.8755试验方法5.1一般规定本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水除另有规定外，应符合GB/T6682中三级水的规定。5.2外观的判定于50mL具塞比色管中，加入试样，在自然光或日光灯下轴向目测。5.3质量分数的测定5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。5.3.2试剂5.3.2.1载气：氮气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。5.3.2.2燃气：氢气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。5.3.2.3助燃气：空气，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。5.3.3仪器5.3.3.1气相色谱仪：配有分流进样装置及氢火焰检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3微量注射器：1.0μL。5.3.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。T/FSI072-20213表2色谱柱及典型操作条件色谱柱100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm载气氮气载气流速mL/min1分流比50：1柱温/℃柱温：50℃，保持2min；程序升温，升温速率30℃/min，终温200℃，保持3min；汽化温度/℃260检测温度/℃300进样量/μL0.45.3.5分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。图1二甲基二甲氧基硅烷的典型色谱图1——甲醇；2——二甲基二甲氧基硅烷；3——二甲基甲氧基乙氧基硅烷；4——四甲基二甲氧基二硅氧烷。5.3.6结果计算样品中二甲基二甲氧基硅烷的质量分数Wi，以%表示，按式（1）计算：100iiiAAW…………………………………………………(1)式中：Ai——二甲基二甲氧基硅烷的峰面积；T/FSI072-20214∑Ai——各组分峰面积的总和。5.3.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。二甲基二甲氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。5.4氯离子的测定5.4.1方法原理选用非水溶剂专用银电极，以硝酸银标准溶液为滴定剂，借助电位突越确定反应终点，根据突跃点对应消耗标准溶液的体积，可计算出样品中氯离子含量。5.4.2试剂0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液。5.4.3仪器全自动电位滴定仪。5.4.4分析步骤精确称取样品50g（精确至0.0001g）于滴定杯中，按仪器说明安装好，按GB/T3050的规定进行测定。5.4.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5.5折光率的测定按GB/T6488中规定的方法进行测试。5.6密度的测定按GB/T4472中规定的方法进行测试。6检验规则6.1检验分类二甲基二甲氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。6.2出厂检验6.2.1出厂检验项目a)二甲基二甲氧基硅烷的质量分数；b)甲醇；c)氯离子。6.2.2组批和抽样T/FSI072-20215以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。每批随机抽产品0.5kg，作出厂检验样品。6.2.3判定规则所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。6.3型式检验6.3.1检验时机在有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产或老产品定型检定时；b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次；c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时；d)产品长期停产后，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f)产品停产6个月以上恢复生产时；g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3.2检验项目二甲基二甲氧基硅烷型式检验为本文件第4章要求的所有项目。6.3.3组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。每批随机抽产品1kg，作为型式检验样品。6.3.4判定规则所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志二甲基二甲氧基硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、商标、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准标号等级。并应有符合GB190规定的“易燃液体”和GB/T191规定的“怕雨”、“怕晒”等标志。7.2包装二甲基二甲氧基硅烷产品采用干燥、清洁的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量20kg或170kg，也可根据客户推荐的方法进行包装，包装要符合安全规定。7.3运输T/FSI072-20216按照化学品运输管理规定进行，运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻装轻卸，不得重压，不得日晒雨淋。7.4贮存本产品应贮存于干燥、通风、清洁、阴凉的仓库内，远离火源及其它危险品。二甲基二甲氧基硅烷自生产日起，贮存期为三年，逾期应重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。8安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容）警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。_________________________________中国氟硅有机材料工业协会团体标准二甲基二甲氧基硅烷T/FSI072-2021中国氟硅有机材料工业协会北京朝阳区北三环东路19号蓝星大厦6层（100029）网址：http//:联系电话：[phone]邮箱：[e-mail]开本：880×12301/12印张0.5字数：3.0千字2021年3月第一版2021年3月第一次印刷氟硅协会内部发行，供会员使用如有印装差错由氟硅协会调换版权所有侵权必究举报电话：[phone]T/FSI072-2021