DB22T 1873-2013 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法

ICS65.120B46备案号：40032-2014DB22吉林省地方标准DB22/T1873—2013饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定微波消解-火焰原子吸收光谱法FeedingStuffs-DeterminationofCopper,Iron,Zinc,Manganese-MethodUsingMicrowaveDigestion-FlameAtomicAbsorptionSpectrometry2013–09–25发布2013–12–01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1873—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林大学。本标准主要起草人：赵云、张晶、李玉梅、朱航、牛淑玲、史旭东、唐鸿宇、丁雪梅、李莉、魏薇。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1873—20131饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定微波消解-火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定饲料中铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）含量的测定原理、试剂和溶液、仪器和设备、采样和样品制备、测定步骤、结果表示、检测方法灵敏度、准确度、精密度。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和添加剂饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定。各元素含量的检测限如下：铜、铁、锌、锰：5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13885-2003动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法GB/T14699.1饲料采样GB/T26814微波消解装置3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1饲料原料feedingredient以一种动物、植物、微生物和矿物质为来源，经工业化加工或合成（谷物等籽实类可不经加工），但不属于饲料添加剂的饲用物质。3.2配合饲料formulafeed根据饲养动物的营养需要，将多种饲料原料和饲料添加剂按饲料配方经工业化加工的饲料。3.3浓缩饲料concentratefeed由蛋白质饲料、矿物质饲料和饲料添加剂按一定比例配制的均匀混合物。3.4本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1873—20132精料补充料concentratesupplement为补充以饲喂粗饲料、青饲料、青贮饲料等为主的草食动物的营养，而用多种饲料原料和饲料添加剂按一定比例配制的均匀混合物。3.5添加剂预混合饲料additivepremix由两种（类）或者两种（类）以上营养性饲料添加剂为主，与载体或者稀释剂按照一定比例配制的饲料，包括复合预混合饲料、微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料。3.6微波消解microwavedigestion利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。4原理试样经酸、微波消化后，用去离子水稀释定容，导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测定每个元素试样溶液的吸光度和相应标准溶液的吸光度，即可根据标准溶液的浓度计算出试样中待测元素的含量。5试剂和溶液除非另有规定，仅使用优级纯试剂。5.1水，应符合GB/T6682二级用水。5.2硝酸（HNO3，分子量63.01，CAS号：7697-37-2）。5.3标准储备液。5.3.1铜标准储备液：1mg/mL。5.3.2铁标准储备液：1mg/mL。5.3.3锌标准储备液：1mg/mL。5.3.4锰标准储备液：1mg/mL。5.4标准溶液。5.4.1铜标准溶液：取20.0mL的标准储备液（5.3.1）加入到容量瓶中，用水定容至1000mL，此标准溶液中铜的含量为20μg/mL。此标准液当天配制当天使用。5.4.2铁标准溶液：取20.0mL的标准储备液（5.3.2）加入到容量瓶中，用水定容至1000mL，此标准溶液中铁的含量为20μg/mL。此标准液当天配制当天使用。5.4.3锌标准溶液：取20.0mL的标准储备液（5.3.3）加入到容量瓶中，用水定容至1000mL，此标准溶液中锌的含量为20μg/mL。此标准液当天配制当天使用。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1873—201335.4.4锰标准溶液：取20.0mL的标准储备液（5.3.4）加入到容量瓶中，用水定容至1000mL，此标准溶液中锰的含量为20μg/mL。此标准液当天配制当天使用。5.5标准校正液。5.5.1铜标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.1），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述校正溶液：取0.0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，16.0mL标准溶液（5.4.1）于50mL容量瓶中用稀释至刻度，每1mL的标准校正溶液中铜的含量是0.0μg，0.4μg，0.8μg，1.6，3.2μg，6.4μg。5.5.2铁标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.2），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述校正溶液：取0.0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，16.0mL标准溶液（5.4.2）于50mL容量瓶中用稀释至刻度，每1mL的标准校正溶液中铁的含量是0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4μg。5.5.3锌标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.3），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述校正溶液：取0.0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，16.0mL标准溶液（5.4.3）于50mL容量瓶中用稀释至刻度，每1mL的标准校正溶液中锌的含量是0.0μg，0.4μg，0.8μg，1.6μg，3.2μg，6.4μg。5.5.4锰标准校正液：用水稀释标准溶液（5.4.4），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述校正溶液：取0.0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，16.0mL标准溶液（5.4.4）于50mL容量瓶中用稀释至刻度，每1mL的标准校正溶液中锰的含量是0.0μg，0.4μg，0.8μg，1.6μg，3.2μg，6.4μg。6仪器和设备6.1原子吸收分光光度计，配有测定铜、铁、锌、锰所用空心阴极灯。6.2分析天平，感量±0.0001g。6.3微波消解装置，应符合GB/T26814要求。7采样和样品制备7.1采样应按GB/T14699.1方法采样，选取具有代表性的试样至少2kg。7.2样品制备用四分法缩减至约250g，粉碎全部通过1.00mm筛，充分混合均匀，然后装入样品瓶中，密闭保存备用。8测定步骤8.1试样消解称取试样（7.2）0.5g，精确到0.0001g，置于消解罐中，加入5mL硝酸溶液（5.2），盖好安全阀后，混匀，消解罐放入微波消解系统中，根据表1设置消解程序，消解结束，冷却后转移至50mL容量瓶中定容，摇匀，同时做试剂空白试验，待测。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1873—20134表1高效微波消解仪的消解程序步骤消解时间(min)功率(W)消解温度(℃)15500～6009023500～60010035250～300150410250～3001708.2仪器工作条件按照样品测定要求，相应地调整仪器的工作条件，铜、铁、锌、锰的测定波长如下：铜（Cu）：324.8nm，铁（Fe）：248.3nm，锌（Zn）：213.8nm，锰（Mn）：279.5nm。8.3试样测定应按照GB/T13885-2003中8.6.3规定操作。9结果表示应按照GB/T13885-2003中第9章规定表示。10检测方法灵敏度、准确度、精密度10.1灵敏度本方法铜、铁、锌、锰的检测限为5mg/kg。10.2准确度本方法与GB/T13885-2003比较，其结果无显著差异。10.3精密度本方法的精密度与GB/T13885-2003中10.2表3的规定一致。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印