DB22T 2463-2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法

ICS65.120B20备案号：51646-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2463—2016饲料中镉、铅、铬的测定电感耦合等离子体光谱法DerterminationofCd、Pb、Crinfeeds—ICP-OES2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2463—2016I前言本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省畜牧业管理局归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：谭辉、李士刚、吴寒、李桂杰、张晶书、杨阳。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2463—20161饲料中镉、铅、铬的测定电感耦合等离子体光谱法1范围本标准规定了饲料中镉、铅、铬测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、方法检出限、精密度。本标准适用于饲料中镉、铅、铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，ISO3696：1987，MOD）ISO6497动物性饲料采样ISO6498动物饲料-试样制备指南3原理试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（HNO3）。4.2过氧化氢（H2O2）。4.3硝酸（0.5mol/L）：量取3.2mL硝酸，加入100mL水，混匀。4.4硝酸（1+3）：量取100mL硝酸，加入300mL水中，混匀。4.5硝酸（1+19）：量取10mL硝酸，加入190mL水中，混匀。4.6高氯酸（HClO4）。4.7硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取400mL硝酸，加入100mL高氯酸，混匀。4.8氩气（纯度≥99.99%）。4.9镉、铅、铬单元素的标准溶液：质量浓度均为1000mg/L，可按GB/T602标准方法配制。4.10混合标准贮备液：各移取1mL单元素标准溶液（4.9）于1个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.11标准工作溶液（N1～N6具体浓度见附录A中表A.1）：按附录A中表A.1分取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.10）于六个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2463—201625仪器5.1电感耦合等离子体光谱仪：仪器检测元素推荐波长参照附录A中表A.2。5.2可调式加热板。5.3微波消解装置，配有高压消解罐。5.4天平：感量0.1mg。6分析步骤6.1采样本标准中采样方法按照ISO6497中规定执行，样品在运输、贮存中不能损坏变质，保存的样品要防止变质及其他变化。6.2试样制备本标准中试样制备按照ISO6498中规定执行。6.3试样前处理6.3.1湿法消解称取约1g（精确到0.0001g）规定试样于250mL高型烧杯中，加入硝酸（4.2）20mL～30mL，浸泡过夜。瓶口加表面皿置于电热板上加热消解。若消解液处理到10mL左右时仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.2）5mL～10mL，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.8）1mL～2mL,蒸发至冒白烟，取下放冷，补加少量硝酸（4.4），用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷。将消解液移入50mL容量瓶中并用水定容至刻度，混匀，用电感耦合等离子体光谱仪测定。6.3.2微波消解称取约0.5g（精确到0.0001g）规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入5mL硝酸（4.2）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.3）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.3），将消解液转移至25mL容量瓶，用水定容至刻度，混匀，用电感耦合等离子体光谱仪测定。6.4空白试验试验中除规定试样外其余按照6.3处理，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。6.5测定6.5.1仪器电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-OES）仪参考条件如下：a)功率：1.1kW。b)等离子气流量：20L/min。c)辅助气流量：0.3L/min。d)雾化气流压力：0.24MPa。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2463—20163e)蠕动泵转速：1.0mL/min。6.5.2推荐元素波长本标准推荐使用的元素的波长见附录A中表A.2。6.5.3工作曲线按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含量按顺序测定标准系列溶液N1～N6各元素光谱强度，绘制工作曲线。6.5.4样品测定在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出相应组分的浓度。7结果计算样品中测定元素的含量按式（1）计算12()ccVXm−×=....................................(1)式中：X——试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1——试样中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c2——样品空白液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样液定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。结果取两次测定结果的平均值，保留小数点后两位数字。8方法检出限8.1本标准方法中镉电感耦合等离子体光谱法检出限为0.1mg/kg。8.2本标准方法中铅电感耦合等离子体光谱法检出限为0.1mg/kg。8.3本标准方法中铬电感耦合等离子体光谱法检出限为0.1mg/kg。9精密度9.1元素含量0.1mg/kg～0.5mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的30%；9.2元素含量0.5mg/kg～2mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%；9.3元素含量＞2mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2463—20164AA附录A（资料性附录）参考条件表A.1饲料中镉、铅、铬3种元素的标准工作溶液浓度标准系列溶液浓度mg/L元素名称N1N2N3N4N5N6镉00.050.10.20.51.0铅00.050.10.20.51.0铬00.050.10.20.51.0表A.2饲料中镉、铅、铬3种元素的推荐波长元素名称推荐元素波长nm镉226.502铅220.353铬267.716表A.3微波消解装置工作条件步骤123工步温度/℃120150180升温速率/℃/min888保持时间/min101020保护压力/KPa200020002000_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印