DB22T 2465-2016 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

ICS13.060.01Z16备案号：51648-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2465—2016水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法DeterminationofazocyclotinandfenbutatinoxideresiduesinwaterbyLC-ICP-MS2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2465—2016I前言本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2465—20161水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、方法检出限、精密度。本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯丁锡的残留量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。4.1三唑锡标准品（C20H35N3Sn，纯度≥99.7%）。4.2苯丁锡标准品（C60H78OSn2，纯度≥97.0%）。4.3无水硫酸钠（Na2SO4）。4.4二氯甲烷（CH2Cl2）。4.5三乙胺(C6H15N，色谱级)。4.6乙酸(CH3COOH，色谱级)。4.7甲醇(CH3OH，色谱级)。4.8三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01g（准确至0.1mg）和苯丁锡标准品（4.2）0.01g（准确至0.1mg），用色谱甲醇溶解并定容至100mL，制得浓度均为100mg/L的三唑锡、苯丁锡标准品储备液。4.9三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的系列浓度标样，于4℃冰箱保存。5仪器与设备本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2465—201625.1液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。5.1.1色谱参考条件：a)色谱柱:C18(150x3.9mm，5μm)色谱柱或相当者；b)流动相：甲醇-乙酸三乙胺盐缓冲溶液=90:10(v/v),水相用三乙胺调pH=3.0；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；e)进样体积：50μL。5.1.2ICP-MS参考条件：a)同心雾化器,外部安装Piltier半导体致冷雾室系统；b)采样锥/截取锥1.0/0.4(Pt)；c)进样系统:有机专用(石英的T接头和有机进样专用炬管)；d)检测元素:Sn118；e)射频功率1600W；f)辅助气流速0.7L/min；g)雾化气流速0.91L/min；h)加氧气流0.055L/min。5.2其它5.2.1天平：感量0.01g。5.2.2分析天平：感量0.1mg。5.2.3水浴锅：控温精度0.1℃，控温范围RT～99.9℃。5.2.4超纯水制备仪。5.2.5分液漏斗、三角漏斗、平底烧瓶、移液管等玻璃器皿。5.2.60.22μm有机相滤膜。6分析步骤6.1试样制备与处理取水样20mL以3000r/min离心5min，上清液加入到150mL的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取两次，每次用量40mL，经无水硫酸钠柱脱水，合并萃取液，浓缩至近干（≤40℃），用甲醇定容到20mL，过0.22μm滤膜后用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。6.2定量测定6.2.1分别将标准工作溶液和样品注入LC-ICP-MS中测定，取5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和250μg/L的标准工作溶液系列，在优化的仪器工作条件下进行测定。6.2.2以各有机锡农药的峰面积(y)为纵坐标，相应有机锡农药的浓度为横坐标，以峰面积对浓度绘制标准曲线，根据保留时间定性，采用外标法定量。7结果计算和表述试样中三唑锡或苯丁锡含量的计算公式如下：本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2465—20163120)-(VVccX×=...................................(1)式中：X——试样中三唑锡或苯丁锡的含量，单位为微克每升（μg/L）；c——由工作曲线算出的试样溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg/L）；0c——由工作曲线算出的空白溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg/L）；2V——定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；1V——水样体积，单位为毫升（mL）；结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。8方法检出限8.1本标准方法中三唑锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.44μg/L。8.2本标准方法中苯丁锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.39μg/L。9精密度9.1在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的6%。9.2在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的8%。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印