GB∕T 39685-2020 陶瓷覆层结合强度试验方法

书书书犐犆犛８１．０６０．３０犙３２!#$%&’’()*犌犅／犜３９６８５—２０２０!#$%&’()*+,犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵犫狅狀犱犻狀犵狊狋狉犲狀犵狋犺狅犳犮犲狉犪犿犻犮犮狅犪狋犻狀犵狊２０２０１２１４-.２０２１０７０１/0’(+,-./012’()*3/0456-.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１９４）归口。本标准起草单位：上海应用技术大学、中国建材检验认证集团股份有限公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司、深圳华材新材料技术有限公司、重庆文理学院、佛山市陶瓷研究所检测有限公司、焦作众成新材料有限责任公司、江苏武进液压启闭机有限公司、北京矿冶科技集团有限公司、东方电气集团东方汽轮机有限公司、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中国建材检验认证集团淄博有限公司。本标准主要起草人：张骋、包亦望、万德田、吴萍、陈常祝、林珊、王锦标、孙涛、李四横、蒋经纬、冀晓鹃、巩秀芳、王璐。Ⅰ犌犅／犜３９６８５—２０２０陶瓷覆层结合强度试验方法１　范围本标准规定了一种常温下通过在十字粘合试样上加载以检测陶瓷覆层结合强度的试验方法，并对试样的制备、试验模式、加载速率、数据采集、试验报告等进行了规范。本标准适用于涂覆于各种材料表面的陶瓷覆层。其他各种功能性、防护性、标志性、装饰性等的覆层材料也可参考使用。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１６８２５．１　静力单轴试验机的检验　第１部分：拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校准ＧＢ／Ｔ２１３８８　游标、带表和数显深度卡尺ＧＢ／Ｔ２７６６８．１　显微术术语　第１部分：光学显微术３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１陶瓷覆层　犮犲狉犪犿犻犮犮狅犪狋犻狀犵利用物理或化学工艺涂覆在各种基体材料表面的陶瓷涂覆层。３．２最大拉伸载荷　犿犪狓犻犿狌犿狋犲狀狊犻犾犲犾狅犪犱覆层拉伸结合强度试验中，垂直施加于覆层基体界面至覆层与基体剥离所达到的最大载荷。３．３覆层拉伸结合强度　狋犲狀狊犻犾犲犫狅狀犱犻狀犵狊狋狉犲狀犵狋犺最大拉伸载荷与覆层从基体上剥离面积之比。３．４最大剪切载荷　犿犪狓犻犿狌犿狊犺犲犪狉犾狅犪犱覆层剪切结合强度试验中，平行施加于覆层基体界面至覆层与基体剥离所达到的最大载荷。３．５覆层剪切结合强度　狊犺犲犪狉犫狅狀犱犻狀犵狊狋狉犲狀犵狋犺最大剪切载荷与覆层从基体上剥离面积之比。４　试验原理将十字粘合试样以两种不同的方式放置在特制的夹具中并对其施加载荷，使覆层试条与对接棒之１犌犅／犜３９６８５—２０２０间粘合处的陶瓷覆层处于拉伸或剪切状态；随着载荷不断增大，最终陶瓷覆层与基体剥离，从而得到覆层结合强度数值。如图１ａ）所示，在测定覆层拉伸结合强度时，十字粘合试样水平放置于夹具中，载荷作用于覆层上产生均匀的拉伸应力（垂直于覆层基体界面）；如图１ｂ）所示，在测定覆层剪切结合强度时，十字粘合试样垂直放置于夹具中，载荷平行作用于覆层基体界面，对覆层产生剪切作用。在进行覆层拉伸和剪切试验时，覆层与基体存在４种可能的剥离模式：ａ）　界面失效：覆层完全从覆层基体界面处剥离；ｂ）　覆层断裂：覆层发生自身破坏；ｃ）　粘合失效：覆层试条与对接棒之间的粘合发生脱离；ｄ）　多重失效：十字粘合试样的破坏包括上述２种或２种以上模式。犪）　覆层拉伸结合强度试验犫）　覆层剪切结合强度试验　　说明：犉　———载荷；狇———支撑；１———覆层试条与对接棒之间粘合（涂黑部分）；（ａ）———凹槽对接棒；（ｂ）———平面对接棒。图１　覆层拉伸和剪切试验中十字粘合试样受力示意图５　仪器设备５．１　材料试验机符合ＧＢ／Ｔ１６８２５．１的规定。５．２　量具符合ＧＢ／Ｔ２１３８８规定的游标卡尺。５．３　夹具加载压头顶部应加工成双向圆弧状，使加载过程中压头顶部与十字粘合试样保持点接触；加载压头应与覆层试条宽度（参见图５、图６、表１）相同，即犫３＝犫；加载压头开槽宽度和深度均略大于十字粘合试样，即：犆２＞犫，犺３＞犫；如图２ａ）所示。试样支架的开孔长度和宽度均略大于十字粘合试样，即：犔２＞犾，２犌犅／犜３９６８５—２０２０犫１＞犫，如图２ｂ）所示。夹具应具有足够的刚度，应采用弹性模量大于２００ＧＰａ的材料制作。试样支架上下平面的平行度偏差不大于０．０１ｍｍ，表面应平整光滑。犪）　覆层拉伸结合强度试验用加载压头犫）　覆层拉伸和剪切结合强度试验用试样支架　　说明：　　犆１———压头宽度，犆１＜犔２；犆２———压头槽距，犆２＞犫；犺１———试样架高度；犺２———压头高度；犺３———压头槽深，犺３＞犫；犫１———试样支架开孔宽度，犫１＞犫；犫２———试样支架宽度；犫３———压头宽度，犫３＝犫；犔１———试样支架长度；犔２———试样支架开孔长度，犔２＞犾。图２　试验夹具示意图６　制样６．１　试验试条的制备涂覆有陶瓷覆层的长方体杆。在陶瓷覆层中间切割出两条切口直至基体以分隔出待测区域，如图３所示。待测区域的间距与对接棒的宽度相等（见图３和表１）。３犌犅／犜３９６８５—２０２０　　说明：１———切口；２———覆层；３———基体。图３　覆层试条示意图６．２　对接棒的制备与覆层试条尺寸相同的不锈钢或其他材质的长方体杆。在对接棒的中部加工出深度略小于覆层厚度的凹槽；如图４ａ）所示。对于超薄覆层试条，也可以使用无凹槽的平面对接棒，如图４ｂ）所示。对接棒的一侧顶端应加工出小斜面，以保证在覆层剪切结合强度测试过程中（７．２）载荷直接作用于粘合面，避免由于载荷偏离粘合面而产生力矩作用。犪）　带凹槽的对接棒犫）　不带凹槽的对接棒　　说明：１———凹槽；２———斜面端。图４　对接棒示意图６．３　十字粘合试样的制备覆层试条和对接棒应在粘合前进行清洗，表面应无明显的油污、水气和污渍。将覆层试条的中间待测部位与对接棒的中间部位（凹槽）对接，选择具有尽可能高强度的粘结剂将两者牢固粘合制成十字粘合试样，如图５所示。应保证所选用的粘结剂不损伤覆层、且不与覆层发生任何反应。４犌犅／犜３９６８５—２０２０　　说明：犺———试样厚度；犫———试样宽度。图５　十字粘合试样的示意图６．４　试样尺寸覆层试条和对接棒推荐采用如图６和表１所示的尺寸和公差。各平行面之间的平行度偏差不超过０．０１５ｍｍ，而各相交面的夹角应控制在９０°±１°以内，不能倒角。　　说明：犾———覆层试条和对接棒长度；犺———覆层试条和对接棒高度；犫———覆层试条和对接棒宽度。图６　试样示意图表１　试样推荐尺寸单位为毫米符号尺寸公差犾２０±０．５犫４±０．１犺４±０．１５犌犅／犜３９６８５—２０２０６．５　十字粘合试样保存制备完成的十字粘合试样应分隔放置，避免彼此碰擦、划伤。６．６　试样数量需重复１０次试验以完成对覆层拉伸结合强度或剪切结合强度的总体评估。７　试验步骤７．１　覆层拉伸结合强度试验将十字粘合试样的覆层试条水平放置在试样支架的开孔中，对接棒在覆层试条的上方并被试验支架上端支撑，如图７所示。先在加载压头的底部粘结一片软胶带，再将其放置在覆层试条上，以保证加载压头表面和试样之间的均匀接触。启动材料试验机以０．５ｍｍ／ｍｉｎ加载速度在加载压头上均匀施加载荷，直至十字粘合试样发生剥离，记录剥离时的最大载荷值。图７　覆层拉伸结合强度试验十字粘合试样放置示意图７．２　覆层剪切结合强度试验将十字粘合试样的对接棒无斜面的一端垂直放入试样支架的开孔中（有斜面的一端在上），覆层试条整体水平放置在试样支架上，如图８所示。在对接棒的上端贴上软胶带以保证加载均匀。启动材料试验机以０．５ｍｍ／ｍｉｎ加载速度均匀增加载荷，直至十字粘合试样发生剥离，记录剥离时的最大载荷值。图８　覆层剪切结合强度试验十字粘合试样放置示意图６犌犅／犜３９６８５—２０２０７．３　真实覆层剥离面积的评估试验完成后，按ＧＢ／Ｔ２７６６８．１规范使用光学显微镜观察覆层试条上测试区域覆层从基体上剥离的情况，评估实际覆层剥离面积（犃ｃ）与覆层试条和对接棒之间粘合面积（犃０）的比值。在显微镜观察的同时拍摄覆层剥离情况照片并进行评估，以供剥离模式的确定及试验报告使用。７．４　试验环境的记录测量并记录开展试验所处环境的温度和相对湿度。８　试验结果８．１　覆层拉伸结合强度加载压头仅用于覆层拉伸结合强度试验，在计算覆层拉伸结合强度时最大断裂载荷（犘ｃ）是实际载荷（试验机载荷读数）与加载压头的重量之和。覆层拉伸结合强度按公式（１）计算。σｔ＝犘ｃ犃０…………………………（１）　　式中：σｔ———覆层表观拉伸结合强度，单位为兆帕（ＭＰａ）；犘ｃ———最大断裂载荷，单位为牛顿（Ｎ）；犃０———拉伸试验中试样粘合面积，犃０＝犫２，单位为平方毫米（ｍｍ２）。本标准将５０％定义为临界值。如果实际覆层剥离面积犃ｃ与粘合面积犃０的比值大于５０％，则规定覆层拉伸结合强度σｃｔ与覆层表观拉伸结合强度σｔ相等，即σｃｔ＝σｔ。否则，就定性地认为覆层拉伸结合强度大于覆层表观拉伸结合强度，即σｃｔ＞σｔ。８．２　覆层剪切结合强度覆层剪切结合强度试验不需要加载压头，试验机压头直接作用在对接棒上端。在计算覆层剪切结合强度时最大断裂载荷（犘ｃ）即为实际试验机载荷读数。覆层剪切结合强度按公式（２）计算。τ＝犘ｃ犃０…………………………（２）　　式中：τ———覆层表观剪切结合强度，单位为兆帕（ＭＰａ）；犘ｃ———最大断裂载荷，单位为牛顿（Ｎ）；犃０———剪切试验中试样粘合面积，犃０＝犫２，单位为平方毫米（ｍｍ２）。本标准将５０％定义为临界值。如果实际覆层剥离面积犃ｃ与粘合面积犃０的比值大于５０％，则规定覆层剪切结合强度τｃ与覆层表观剪切结合强度相等，即τｃ＝τ。否则，就定性地认为覆层剪切结合强度大于覆层表观剪切拉伸结合强度，即τｃ＞τ。犌犅／犜３９６８５—２０２０书书书犌犅／犜３９６８５—２０２０９　试验报告试验报告应包含以下信息和内容：ａ）　试验室名称及地址；ｂ）　试验日期、试验报告编号、送检单位名称地址、试验人签名等；ｃ）　试验所采用的标准（本标准编号）；ｄ）　试样图纸或说明；ｅ）　覆层情况（覆层材质、基体材料、制备工艺、产品序号等）；ｆ）　对接棒材质及粘结剂；ｇ）　试样总数；ｈ）　试验结果。０２０２—５８６９３犜／犅犌版权专有　侵权必究书号：１５５０６６·１６６８１０定价：　　１６．００元