废水中苯系化合物的测定-PowerPointPrese

气相色谱分析苯系物河南师范大学环境科学与工程实验教学中心一、实验目的1．学习气液色谱固定相的制备方法；2．学习色谱柱的装填方法；3．学习实验设计技巧，设计选择色谱最佳条件的实验方案和分离测定苯系物的实验步骤并进行苯系物的定性定量分析。二、实验仪器1．仪器：GC102气相色谱仪，（附色谱工作站、高压钢瓶等）分析天平循环水真空泵5微升微量进样器托盘天平恒温干燥箱吸量管，烧杯，分样筛，回流、蒸馏装置等普通仪器2．试剂：邻苯二甲酸二壬酯，有机皂土，苯，色谱载体，硝酸，氢氧化钠，无水乙醇，甲苯，二甲苯，玻璃丝等。三、实验原理1．将固定液溶解于溶剂中，再将载体浸入，加热除去载体微孔中的空气使溶液进入微孔，蒸发溶剂后使固定液均匀涂于载体表面。2．利用真空泵将固定相装于色谱柱内；3．根据样品沸点选择大概的最佳柱温的载气流速，再依据升温和加大流速可缩短分析时间、降温和减小流速可增加分离度的原理改变色谱条件，达到满足分离度且分析时间最短。4．依据保留时间进行定性分析，依据校正峰面积归一化法进行定量分析。四、实验内容（一）、固定相的制备1、硅藻土载体堆密度的测定：先在台秤上称量50ml量筒质量记为W1;然后用50量筒量取载体25ml（轻轻在桌面上敲击使其紧实），再在台秤上称其质量记为W2，则载体的堆密度为（W2—W1）/25。2、在天平上称量100ml烧杯的质量，再加入有机皂土(10%的苯溶液)2.9~3.1g到烧杯中，加15ml苯，用玻璃棒轻轻搅动，使有机藻土完全溶解，再加入2.4~2.6g邻苯二甲酸二壬酯（10％的苯溶液）到烧杯中，搅拌溶解。3称取硅藻土载体10g，装入250圆底烧瓶中，再将2步溶液加入烧瓶，用25ml苯分3次洗涤烧杯，并入烧瓶中，装上回流装置，在90℃水浴上加热回流1小时。稍冷后，加3－4粒沸石，换上蒸馏装置，将苯蒸馏出来。蒸馏至近干时，停止加热。稍冷后，去掉蒸馏头，使苯挥发干净。4、将制备好的固定相转入120ml蒸发皿中，在通风橱中搅拌，使绝大部分苯挥发（固定相成干燥的颗粒状），将沸石取出，然后盖上表面皿，放入干燥箱中干燥半小时。5、取出蒸发皿，冷却，将固定相用50和60目分样筛筛分，将60目筛内固定相倒回蒸发皿中备用。（二）、装柱1．将旧色谱柱两端的玻璃丝用细铁丝慢慢掏出，将其接到抽滤瓶上，（抽气口用少量纱布过滤），打开真空泵，不断敲击色谱柱，将里面的固定相全部抽入抽滤瓶中。2、取下色谱柱，用自来水冲洗3分钟，再用5mol/LHNO3洗3次，每次5ml；用自来水冲洗2分钟，再用2mol/LNaOH洗3次，每次5ml；用自来水冲洗2分钟,再用蒸馏水洗3次。每次10ml；然后再用无水乙醇洗3次，每次3ml；在干燥箱中90℃干燥30分钟。3、将干燥干净的色谱柱一端塞入少量玻璃丝（长度约10mm），外面用双层纱布包好，连到抽滤瓶上，打开真空泵，在减压下慢慢将固定相从另一端加入，并不断敲击色谱柱，使固定相装填均匀，加满后盖上料盖，继续敲击约3分钟。先拔下色谱柱，再关上真空泵。4、在近抽滤瓶端记上记号“出口”，远端记上“入口”。将剩余固定相倒回表面皿，将“入口”端也用少量玻璃丝堵好以防固定相流出(两端用玻璃丝堵好时还需留出约10mm以备连接用)。三、老化：打开色谱室箱门，用2把扳手小心将色谱柱取下，将制备好的色谱柱安上（注意出口和入口）。2、打开氢气钢瓶主阀，调节减压阀至输出压力为0.3MPa，流量至一定位置（如5.0），用肥皂水检查是否漏气。3、用滤纸擦净肥皂水，关上色谱柱箱，打开主机开关，调节室温为100℃，气化室温度为180℃，老化柱子2小时。在开机1个小时后，打开放大器电源，置转换开关至“热导”位置，热导电流为100－120mA，观察基线稳定后即为老化完成。四、色谱条件的测定：自拟方案。五、定性定量分析：按设计好的方案进行。1.选择气化室温度的依据？2.设定柱温的依据？3.怎样选择载气流速？4.为何要对色谱柱进行老化？五、问题