环境监测-实验讲义

1实验1水样色度的测定纯水是无色透明的，当水中含有某些物质时，如：有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法，如果没有氯铂酸钾时，也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时，水体往往产生不正常的颜色，用标准法很难测定，此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定，对各类工业有色废水用稀释倍数法测定，并辅以文字描述。Ⅰ、铂钴比色法*一、实验目的1.明确水体中色度的测定对水质评价的意义；2.掌握铂钴比色法测定色度的方法。二、实验原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。规定相当于1L水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。三、仪器与试剂1.50mL具塞比色管。2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1L。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。四、测定步骤1.标准色列的配制：向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管口，可长期保存。2.水样的测定*本方法与GB11903~89等效。2（1）分取50.0mL澄清水样于比色管中，如水样色度过大，可酌情少取水样（但每次稀释倍数不能太大），用水稀释至50.0mL。如水样浑浊，一是静止澄清、二是用离心分离、三是用孔径在0.45m滤膜过滤等方法，去除悬浮物后取上清液比色。切忌用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解性颜色。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从液柱底部向上透过，目光自管口垂直向下观察（比色管可稍倾），记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。如与标准色调不一致时，则为异色，可用文字描述或用稀释倍数法表示色度。（3）pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，测量其pH值。五、计算色度（度）=BA50式中A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL。六、注意事项如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。Ⅱ、铬钴标准比色法一、实验目的1.明确水体中色度的测定对水质评价的意义；2.掌握铬钴比色法测定色度的方法。二、实验原理用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，与水样进行目视比色。标准色度单位同钴铂比色法。三、仪器与试剂1.500度铬钴标准溶液称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4·7H2O)，溶于少量水中，加入0.50mL浓硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。32.稀盐酸溶液取1mL浓盐酸加水稀释至1L。四、测定步骤1.标准色列的配制向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用稀盐酸稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度。2.其他测定步骤同铂钴比色法。五、计算参照铂钴比色法。Ⅲ、稀释倍数法*一、实验目的1.明确水体中色度的测定对水质评价的意义；2.掌握稀释倍数法测定色度的方法。二、实验原理将有色工业废水按一定的稀释倍数，用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，单位为倍。并辅以文字描述颜色性质，如红色、棕黄色等。三、仪器50mL或100mL具塞比色管。四、测定步骤1.取100~150mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷砖为背景，观察并描述其颜色种类。2.分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL（或100mL）分别置于50mL（或100mL）比色管中，管底部衬一张白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。五、注意事项*本方法与GB121903~89等效。4如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。5实验2废水悬浮固体的测定一、实验目的1.明确水体中悬浮固体的测定对水质评价的意义；2.掌握悬浮固体的测定方法。二、实验原理悬浮固体（不可滤残渣）系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体，直接测定法是是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮固体，常用SS表示。三、实验仪器1.烘箱2.分析天平3.干燥器4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5.玻璃漏斗6.内径为30~50mm称量瓶四、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103~105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖子称重，直至恒重为止。五、计算悬浮固体(mg/L)=VBA10001000)(式中A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)；B——滤膜及称量瓶重(g)；V——水样体积(mL)。6六、注意事项1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.水样不能保存，应尽快分析，如水样清澈，可多取水样，最好能使固体量在50~100mg之间，如水样中含有腐蚀性物质，会腐蚀滤纸影响测定结果，可以使用0.45m滤膜过滤，也可采用石棉坩埚进行过滤。3.废水粘度高时，可加2~4倍蒸馏水稀释均匀，待沉淀物下降后再过滤。4.滤纸含固体太多，会残留水分，应延长烘干时间；含大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高度矿化水可能吸潮，需延长烘干时间，并迅速称重。7实验3废水中浊度的测定Ⅰ、浊度的测定——目视比浊法*一、实验目的掌握目视比浊法测定水体浊度的方法。二、原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较，规定相当于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1L水中所产生的浑浊程度作为一个浊度单位，用度表示。目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为１度。三、仪器与试剂1.l00mL具塞比色管2.1L容量瓶3.250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致4.1L量筒5.浊度标准液（1）称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，置于研钵中，加入少许蒸馏水调成糊状并充分研磨，移至1L量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1L量筒中。向第二个量筒内加水至1L，充分搅拌后再静置24h。（2）虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1L。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400m左右。（3）取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘*本方法与GB13200~91等效。8箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。（4）吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。（5）吸取浊度为250度的标准液l00mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞（注：氯化汞剧毒！），以防菌类生长。四、测定步骤1.浊度低于10度的水样（1）吸取浊度为50度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于50mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。（2）取50mL摇匀水样置于50mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。2.浊度为10度以上的水样（1）吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。（2）取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。（3）水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。五、计算浊度结果可在测定时直接读取，不同浊度范围的读数精度要求如下：浊度1-10度记录至1度10-1005100-400109400-70050700度以上100稀释后测的浊度用下式计算：浊度（度）=CCBA)(式中A——稀释后水样的浊度（度）；B——稀释水体积，mL；C——原水样体积，mL。Ⅱ、浊度的测定——浊度计法一、实验目的掌握利用浊度计测定水体浊度的方法。二、实验原理根据ISO7027国际标准设计进行测量，利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。一个检测器接收散射光能量，另一个检测器接收直透光光量。再同时进入比较电路，经电子处理将比较数值转换成FTU（浊度单位）值。三、仪器与试剂1.WGZ-200光电浊度计（上海第三光学仪器厂）2.无浊度水二次蒸馏水，或蒸馏水经过0.2m滤膜过滤，或购买超纯水。四、实验步骤1.按开关键将仪器打开，仪器预热10min。仔细检查浊度标准板，如有灰尘、污渍，可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净，比色皿可用清洁剂或洗涤精清晰，然后用清水冲净，两个透光面擦干。2.量程选择钮置于“10”档，在滑块后方紧靠左侧插入标准板（有编号面朝右）。3.按下零测定键，调零位调节钮，使对空气显示读数为0.0。放开校零测定键，调节校准钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值16.8FTU。以后测试“校准”钮不得变动。取出标准板。104.量程“1”；“10”采用30mm比色皿。量程“200”采用5mm比色皿。5.在比色皿内放入无浊度水（约3/4高度），放入滑块前方，将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比色皿内，被测液放入滑块后方（大小比色皿均紧靠左侧），按下“测定”键，调节“零位”钮使显示数为零。放开“测定”键，显示值即为被测液浊度值FTU。6.测量中“量程”选择键如需更换，除选用不同比色皿外，用无浊度水调零步骤需重复一次。7.本仪器标准板出厂前已用标准液标定，如用户需重新标定只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤，重新测定标定值。五、注意事项1.将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内，盖好并迅速进行分析。如果做不到，则将样品储存在阴凉室温下。2.为了获得有代表性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止震荡(防止产生气泡)和悬浮物沉淀。当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准确。3.为了将比色皿带来的误差降到最低，在校准和测量过程中使用同一比色皿。有划痕或沾污的比色皿都会影响测定结果。4.将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入，以减