GB∕T 24801-2019 防焦剂 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（CTP）

书书书犐犆犛８３．０４０．２０犌７１!#$%&’’()*犌犅／犜２４８０１—２０１９!ＧＢ／Ｔ２４８０１—２００９!#　犖$%&’()*+,-./（犆犜犘）犃狀狋犻狊犮狅狉犮犺犻狀犵犪犵犲狀狋—犖犮狔犮犾狅犺犲狓狔犾狋犺犻狅狆犺狋犺犪犾犻犿犻犱犲（犆犜犘）２０１９１０１８01２０２００９０１23’(+,-./012!’’()*3/045601书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ２４８０１—２００９《橡胶防焦剂ＣＴＰ》，与ＧＢ／Ｔ２４８０１—２００９相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：———增加了ＣＡＳＲＮ（见第１章）；———将初熔点的测定法目视法定为仲裁法（见４．３．１）；———增加了初熔点的测定法仪器法（见４．３．２）；———删除了“有效成分含量”的技术要求和试验方法（见２００９年版的４．６）；———增加了“纯度”的技术要求和试验方法（见４．７）；———增加了有关安全的资料性附录（参见附录Ａ）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３５）归口。本标准起草单位：山东阳谷华泰化工股份有限公司、汤阴永新化学有限责任公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心。本标准主要起草人：师利龙、宋魁瞡、安方、杜孟成、张新凤。本标准于２００９年首次发布，本次为第一次修订。Ⅰ犌犅／犜２４８０１—２０１９防焦剂　犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（犆犜犘）　　警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围本标准规定了防焦剂犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（简称防焦剂ＣＴＰ）技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料，经缩合反应而制得的防焦剂ＣＴＰ。化学名称：犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。结构式：分子式：Ｃ１４Ｈ１５ＮＯ２Ｓ相对分子质量：２６１．２８（按２０１６年国际相对原子质量）ＣＡＳＲＮ：１７７９６８２６２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１—２００８　包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ６１７—２００６　化学试剂　熔点范围测定通用方法ＧＢ／Ｔ６６７９　固体化工产品采样通则ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８　橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法ＧＢ／Ｔ１６６３１　高效液相色谱法通则３　技术要求防焦剂ＣＴＰ的技术要求应符合表１的规定。１犌犅／犜２４８０１—２０１９表１　防焦剂犆犜犘的技术要求序号项目指标试验方法１外观白色或灰白色粉末见４．２２初熔点／℃≥８９．０见４．３３加热减量（７０℃±２℃）／％≤０．５０见４．４４灰分（７００℃±２５℃）／％≤０．１０见４．５５甲苯不溶物／％≤０．５０见４．６６纯度（ＨＰＬＣ）／％≥９７．０见４．７４　试验方法４．１　一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。试验数据的表示方法和修约规则应符合ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３修约值比较法的有关规定。４．２　外观在自然光线下目测。４．３　初熔点的测定４．３．１　目视法（仲裁法）按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．１的规定进行测定。４．３．２　仪器法按ＧＢ／Ｔ６１７—２００６中４．２的规定进行测定，其中毛细管的长度７０ｍｍ～１００ｍｍ，内径为１．２ｍｍ～１．４ｍｍ，壁厚为０．２ｍｍ～０．３ｍｍ。毛细管填装试样３ｍｍ～６ｍｍ。４．４　加热减量的测定按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．４规定进行测定，其中电热恒温干燥箱的温度为７０℃±２℃。两个平行测定值的绝对差值不大于０．０５％，取其算术平均值作为测定结果。４．５　灰分的测定按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．７规定进行测定，称样量约３ｇ，精确至０．０００１ｇ，高温炉的温度为７００℃±２５℃。两个平行测定值的绝对差值不大于０．０４％，取其算术平均值作为测定结果。４．６　甲苯不溶物的测定４．６．１　试剂甲苯［１０８８８３］。２犌犅／犜２４８０１—２０１９４．６．２　仪器４．６．２．１　砂芯坩埚：Ｇ４，３０ｍＬ。４．６．２．２　具塞锥形瓶：２５０ｍＬ。４．６．２．３　磁力搅拌器。４．６．２．４　电热恒温干燥箱。４．６．２．５　真空泵。４．６．３　试验步骤称取研细的样品约２．５ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于具塞锥形瓶中，加入１２５ｍＬ甲苯，盖好瓶塞，在磁力搅拌器上搅拌３０ｍｉｎ。溶解后，用预先在（７０±２）℃下恒量的砂芯坩埚真空抽滤，用约２５ｍＬ甲苯洗涤锥形瓶，洗涤液倒入砂芯坩埚中保持２ｍｉｎ用真空泵抽吸。重复上述洗涤步骤两次。以上溶解和抽滤操作应在通风橱中进行。将抽滤后的砂芯坩埚置于（７０±２）℃的电热恒温干燥箱中干燥１ｈ，取出，在干燥器中冷却至室温，称量，精确至０．０００１ｇ。４．６．４　结果计算防焦剂ＣＴＰ的甲苯不溶物以质量分数狑１计，按式（１）计算：狑１＝犿２－犿１犿×１００％…………………………（１）　　式中：犿２———砂芯坩埚和甲苯不溶物质量，单位为克（ｇ）；犿１———砂芯坩埚质量，单位为克（ｇ）；犿———样品质量，单位为克（ｇ）。４．６．５　允许差两个平行测定值的绝对差值不大于０．０５％，取其算术平均值作为测定结果。４．７　纯度的测定（犎犘犔犆）４．７．１　原理以乙腈水为流动相，样品用流动相溶解。使用Ｃ１８色谱柱和紫外检测器（２５４ｎｍ），对样品中的犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（ＣＴＰ）进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用面积归一法。４．７．２　试剂和材料４．７．２．１　乙腈［７５０５８］：色谱纯。４．７．２．２　水：符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８规定的一级水。４．７．３　仪器设备４．７．３．１　高效液相色谱仪：应符合ＧＢ／Ｔ１６６３１的规定。４．７．３．２　检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。４．７．３．３　色谱柱：固定相为Ｃ１８，粒径５μｍ，长为２５０ｍｍ，内径为４．６ｍｍ，或相等柱效的色谱柱。４．７．３．４　色谱工作站。４．７．３．５　微量注射器：２０μＬ。３犌犅／犜２４８０１—２０１９４．７．３．６　流动相过滤装置。４．７．３．７　超声波清洗器。４．７．４　色谱试验条件色谱试验条件如表２所示。表２　色谱试验条件流动相／（体积比）乙腈∶水＝８０∶２０流速／（ｍＬ／ｍｉｎ）１．０柱温／℃４０进样体积／μＬ１０检测波长／ｎｍ２５４定量方法面积归一法　　注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果。４．７．５　试验步骤４．７．５．１　流动相的配制按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为０．４５μｍ的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。４．７．５．２　样品溶液制备称取防焦剂ＣＴＰ样品约０．０１ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于２５ｍＬ容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。４．７．５．３　样品测定按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸入样品溶液１０μＬ，注入液相色谱仪，记录色谱图。分析结束后，色谱工作站按面积归一法计算结果。４．７．５．４　结果计算防焦剂ＣＴＰ的纯度以质量分数狑２计，按式（２）计算：狑２＝犃∑犃犻×１００％…………………………（２）　　式中：犃　———防焦剂ＣＴＰ峰面积；∑犃犻———各组分峰面积数值之和。４．７．５．５　允许差两个平行测定值的绝对差值不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。４．７．５．６　色谱图典型色谱图见图１。４犌犅／犜２４８０１—２０１９　　说明：１———防焦剂ＣＴＰ。图１　防焦剂犆犜犘典型色谱图５　检验规则５．１　检验分类５．１．１　出厂检验表１中１～５项为出厂检验项目。５．１．２　型式检验表１中全部检验项目为型式检验项目。正常生产的情况下，每半年应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，也应进行型式检验：ａ）　更新关键生产工艺；ｂ）　主要原料有变化；ｃ）　停产后重新恢复生产；ｄ）　出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。５．２　组批规则本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。５．３　采样按ＧＢ／Ｔ６６７９的规定采样，以批为单位采样。采样量不少于１００ｇ，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶（袋）供出厂检验，另一瓶（袋）保存以备复查。５．４　合格判定本产品出厂检验结果全部符合表１的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指５犌犅／犜２４８０１—２０１９标不符合表１要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表１的要求，则判定该批产品不合格。６　标志、包装、运输和贮存６．１　标志本产品的包装上应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量及符合ＧＢ／Ｔ１９１—２００８的规定，标明：“怕晒”“怕雨”图示标志。６．２　包装本产品应用纸板桶或复膜纸袋包装。每桶或袋净含量２０ｋｇ或２５ｋｇ。也可根据用户要求采取其他包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期，以及５．１规定检验项目的检验数据等。６．３　运输本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。６．４　贮存本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于０．５ｍ。不应放置于上下水或暖气设备近旁，以防潮湿或变质，不能靠近火源。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为１２个月。６犌犅／犜２４８０１—２０１９附　录　犃（资料性附录）安　　全犃．１　防焦剂ＣＴＰ有一定毒性，吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。避免释放到环境中。犃．２　眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗至少１５ｍｉｎ，并马上就医。犃．３　皮肤接触：立即用大量肥皂和水清洗，处理后要彻底清洗双手。犃．４　吸入：将受害人移至空气新鲜处，并保持呼吸通畅，休息。若感不适请立即就医。误食：漱口，如有症状马上就医。犃．５　消防器具：作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用干粉、泡沫、雾状水或二氧化碳等灭火剂灭火。犃．６　泄漏应急处理：用笤帚、铲子或吸尘器收集于干燥、洁净、密闭的容器中。犃．７　防护措施：操作时应戴防护手套、安全防护镜等。犌犅／犜２４８０１—２０１９