GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

中华人民共和国国家标准GB5009.225—2016食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.225—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T394.2—2008《酒精通用分析方法》、GB/T4928—2008《啤酒分析方法》、GB/T15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》、GB/T10345—2007《白酒分析方法》、GB/T13662—2008《黄酒》、GB/T11856—2008《白兰地》、GB/T11857—2008《威士忌》、GB/T11858—2008《伏特加(俄得克)》共9项国家标准中有关酒精度的测定方法。本标准与GB/T5009.48—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定”;———修改了标准的范围;———增加了密度瓶法、气相色谱法和数字密度计法。GB5009.225—20161食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定1范围本标准规定了酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法。本标准适用于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定。其中:第一法密度瓶法适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒,第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法气相色谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法数字密度计法适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。第一法密度瓶法2原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查附录A,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。3仪器和设备3.1分析天平:感量0.0001g。3.2全玻璃蒸馏器:500mL。3.3恒温水浴:控温精度±0.1℃。3.4附温度计密度瓶:25mL或50mL。4分析步骤4.1试样制备4.1.1蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备(不包括啤酒和起泡葡萄酒)用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入500mL蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。4.1.2啤酒和起泡葡萄酒样品制备4.1.2.1样品去除二氧化碳在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:a)第一法:将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中,加橡皮塞,在恒温GB5009.225—20162室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。b)第二法:采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。注:要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度。试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,温度保持在15℃~20℃,密封保存,限制在2h内使用。4.1.2.2样品蒸馏同4.1.1。4.2试样溶液的测定4.2.1将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称重,直至恒重(m)。4.2.2取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,使侧管的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样馏出液反复冲洗密度瓶3次~5次,然后装满。按照4.2.2操作,称量(m2)。5分析结果的表述样品在20℃的密度(ρ2020)按式(1)计算,空气浮力校正值(A)按式(2)计算:ρ2020=ρ0×m2-m+Am1-m+A…………………………(1)A=ρu×m1-m997.0…………………………(2)式中:ρ2020———样品在20℃时的密度,单位为克每升(g/L);ρ0———20℃时蒸馏水的密度(998.20g/L);m2———20℃时密度瓶和试样的质量,单位为克(g);m———密度瓶的质量,单位为克(g);A———空气浮力校正值;m1———20℃时密度瓶与水的质量,单位为克(g);ρu———干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度(≈1.2g/L);997.0———在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(g/L)。根据试样的密度ρ2020,查附录A,求得酒精度,以体积分数“%vol”表示。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。6精密度啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol;其他样品在重GB5009.225—20163复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。第二法酒精计法7原理以蒸馏法去除样品中不挥发性物质,用酒精计测得酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。8仪器和设备8.1精密酒精计:分度值为0.1%vol。8.2全玻璃蒸馏器:500mL,1000mL。9分析步骤9.1试样制备9.1.1蒸馏酒同4.1.1。9.1.2酒精用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品100mL,备用。9.1.3发酵酒(不包括啤酒)及配制酒用一洁净、干燥的200mL容量瓶,准确量取200mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液温20℃)于500mL或1000mL蒸馏瓶中,以下操作同4.1.1。9.2试样溶液的测定9.2.1酒精和蒸馏酒将试样液(9.1.1)或酒精(9.1.2)注入洁净、干燥的100mL量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。9.2.2发酵酒(不包括啤酒)及配制酒将试样液(9.1.3)注入洁净、干燥的200mL量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。10分析结果的表述根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时样品的酒精度,以体积分数“%vol”表示。GB5009.225—20164以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。11精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。第三法气相色谱法12原理试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。13试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。13.1标准品13.1.1乙醇(C2H6O):纯度≥99.0%。13.1.2正丁醇[CH3(CH2)3OH]:纯度≥99.0%。13.1.34-甲基-2-戊醇(C6H14O):纯度≥99.0%。13.2标准溶液配制乙醇标准系列工作液:取5个100mL容量瓶,分别吸入2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL乙醇,用水定容至刻度,混匀,该溶液用于标准曲线的绘制。14仪器和设备14.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。14.2气相色谱柱:固定相Chromosorb103,177μm(80目)~250μm(60目)(2m×2mm或3m×3mm)或使用同等分析效果的其他色谱柱。15分析步骤15.1试样制备15.1.1啤酒取10.0mL除去二氧化碳的啤酒样品(4.1.2.1)于10mL容量瓶中,加入0.50mL内标正丁醇,混匀。15.1.2葡萄酒取葡萄酒蒸馏液(4.1.1),准确稀释4倍(或根据酒精度适当稀释),然后吸取10.0mL稀释后的样品于10mL容量瓶中,加入0.20mL内标4-甲基-2-戊醇,混匀。GB5009.225—2016515.2仪器参考条件15.2.1柱温:200℃。15.2.2气化室和检测器温:240℃。15.2.3载气(高纯氮)流量:40mL/min。15.2.4氢气流量:40mL/min。15.2.5空气流量:500mL/min。15.2.6进样量:1.0μL。注:应根据不同仪器,通过实验选择最佳色谱条件,以使乙醇和内标组分获得完全分离。15.3标准曲线的制作分别吸取不同浓度的乙醇标准系列工作液(13.2)各10.0mL于5个10mL容量瓶中,分别加入0.50mL正丁醇(啤酒分析)或0.20mL4-甲基-2-戊醇(葡萄酒分析)混匀。按照15.2的色谱条件测定,以乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值(或峰高比值)为纵坐标,绘制工作曲线。注:所用乙醇标准溶液应当天配制与使用,每个浓度至少要做两次,取平均值作图或计算。15.4试样溶液的测定按照15.2的仪器参考条件,将试样溶液注入气相色谱仪中,得到样品中乙醇和内标峰面积的比值,由标准工作曲线计算测试液中乙醇的浓度。16分析结果的表述试样中乙醇含量按式(3)计算:X=C×f…………………………(3)式中:X———试样中乙醇的含量,以体积分数(%vol)表示;C———试样测定液中乙醇的含量,以体积分数(%vol)表示;f———试液稀释倍数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。17精密度啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol;其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。第四法数字密度计法18原理将试样注入U形管,通过在20℃时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出样品在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。GB5009.225—2016619仪器和设备19.1数字密度计。19.2恒温水浴:控温精度±0.02℃。19.3注射器:10mL。20分析步骤20.1试样制备20.1.1白兰地、威士忌和伏特加样品制备同4.1.1。20.1.2啤酒样品制备同4.1.2。20.2仪器的校正(可根据各仪器说明书进行校正)在(20.00±0.02)℃下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的“T”值。将注射器与U形管上端出口处的塑料管连上,把U形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后重蒸水中,将U形管中注满水(要求无气泡),当水温达到恒定温度(20.00±0.02)℃时,显示“T”值在2min~3min内不变化时,读数、记录。装置的α和β常数按式(4)和式(5)计算:α=T2水-T2空气…………………………(4)β=T2空气…………………………(5)式中:α———仪器校正过程的常数;T———振荡周期;β———仪器校正过程的常数。将常数α和β输入仪器的记忆单元,重新将开关置于ρ(密度)档,检查水的密度读数。倒出U形管中的水,干燥后,检查空气密度。其值应分别为1.0000(水的密度)和0.0000(空气的密度)。若显示的数值在小数点后第5位差值大于1,则需要重新检查恒温水浴的温度和水、空气的“T”值。20.3试样溶液的测定将试样蒸馏液(20.1)注满U形管(要求无气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2min~3min)时,记录试样的密度。21分析结果的表述根据仪器测定的密度,查附录A,