GB 31617-2014 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酪蛋白磷酸肽

书书书中华人民共和国国家标准犌犅３１６１７—２０１４食品安全国家标准食品营养强化剂　酪蛋白磷酸肽２０１４１２２４发布２０１５０５２４实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅３１６１７—２０１４１　　　　食品安全国家标准食品营养强化剂　酪蛋白磷酸肽１　范围本标准适用于以牛乳或酪蛋白制品为原料，用酶解法生产制得的食品营养强化剂酪蛋白磷酸肽。２　分子结构和相对分子质量主要有效成分是含有１个～６个磷酸丝氨酸残基的多肽，其相对分子质量为１０００ｕ～５０００ｕ。３　技术要求３．１　感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　目要　求检验方法色泽白色至淡黄色状态粉末状取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态３．２　理化指标应符合表２的规定。表２　理化指标项　目指　标检验方法酪蛋白磷酸肽含量（以干基计，狑）／％符合声称附录Ａ中Ａ．３总氮（以干基计，狑）／％≥１０ＧＢ５００９．５凯氏定氮法干燥减量（狑）／％≤７ＧＢ５００９．３直接干燥法灰分（狑）／％≤２０ＧＢ５００９．４铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２ＧＢ５００９．１２３．３　微生物指标应符合表３的规定。犌犅３１６１７—２０１４２　　　　表３　微生物指标项　目指　标检验方法菌落总数／（ＣＦＵ／ｇ）≤３０００ＧＢ４７８９．２大肠菌群／（ＭＰＮ／ｇ）≤３．０ＧＢ４７８９．３霉菌和酵母／（ＣＦＵ／ｇ）≤５０ＧＢ４７８９．１５犌犅３１６１７—２０１４３　　　　附　录　犃检验方法犃．１　一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备，试验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　鉴别试验犃．２．１　试剂和材料犃．２．１．１　硫酸。犃．２．１．２　硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）。犃．２．１．３　硫酸钾（Ｋ２ＳＯ４）。犃．２．１．４　混合试剂：硫酸溶液（质量分数２５％）＋钼酸铵溶液（２５ｇ／Ｌ）＋水＋维生素Ｃ溶液（１００ｇ／Ｌ），１＋１＋２＋１。犃．２．２　分析步骤将酪蛋白磷酸肽含量的测定所得的干燥沉淀物（Ａ．３．４）转移至凯氏消化管中，加入１０ｍＬ硫酸和１ｇ催化剂（０．１ｇ硫酸铜和０．９ｇ硫酸钾），加热消化完全。取１ｍＬ消化液于试管中，加入１ｍＬ水，沸水浴１０ｍｉｎ。取出，冷却至室温，吸取１００μＬ至另一试管中，加入１．９ｍＬ水，再加入３ｍＬ混合试剂，于４５℃水浴保温２０ｍｉｎ。取出，溶液应显蓝色。犃．３　酪蛋白磷酸肽含量的测定犃．３．１　方法提要在试样溶液中加入一定浓度的钡离子，钡离子在酪蛋白磷酸肽分子间形成桥连，在适当的温度和ｐＨ下，加入一定浓度的乙醇即可使桥连状的酪蛋白磷酸肽分子团沉淀下来，将沉淀干燥并称重，得到产品中酪蛋白磷酸肽的含量。犃．３．２　试剂和材料犃．３．２．１　无水乙醇：用前冷藏至４℃。犃．３．２．２　氯化钡溶液：１００ｇ／Ｌ。犃．３．２．３　盐酸溶液：取１８ｍＬ盐酸慢慢加入１００ｍＬ水中。犃．３．２．４　氢氧化钠溶液：８０ｇ／Ｌ。犃．３．３　仪器和设备冷冻离心机。犌犅３１６１７—２０１４４　　　　犃．３．４　分析步骤称取试样０．５ｇ～１．５ｇ，精确至０．０００２ｇ，置于一个５０ｍＬ离心管Ａ中，加入１５ｍＬ水使其完全溶解。用盐酸溶液调节试样溶液的ｐＨ至４．６，然后置于冷冻离心机中，在约４℃下５０００ｒ／ｍｉｎ～７０００ｒ／ｍｉｎ离心３０ｍｉｎ，取上清液于预先在１０５℃干燥至恒重的一个５０ｍＬ离心管Ｂ中，用氢氧化钠溶液调节此上清液的ｐＨ值至６．８，控制溶液总量在２０ｍＬ以内，加入氯化钡溶液１．５ｍＬ，再加入无水乙醇至５０ｍＬ，摇匀后于４℃冰箱中放置至少１２ｈ。然后，从冰箱中取出置于冷冻离心机中，在约４℃下５０００ｒ／ｍｉｎ～７０００ｒ／ｍｉｎ离心３０ｍｉｎ，弃去上清液得沉淀物。沉淀物先在６０℃～７０℃干燥箱中烘１ｈ，再升高温度至１０５℃烘至恒重。犃．３．５　结果计算酪蛋白磷酸肽含量的质量分数狑按式（Ａ．１）计算：狑＝犿１－犿２犿×（１－狑０）×１００％………………………（Ａ．１）　　式中：犿１———恒重后离心管Ｂ和沉淀物的质量，单位为克（ｇ）；犿２———离心管Ｂ的质量，单位为克（ｇ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；狑０———试样的干燥减量，％。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的１０％。