GB 29944-2013 食品添加剂 纽甜

中华人民共和国国家标准GB29944—20132013-11-29发布2014-06-01实施食品安全国家标准食品添加剂N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯（纽甜）GB29944—20131食品安全国家标准食品添加剂N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯（纽甜）1范围本标准适用于以阿斯巴甜和3,3-二甲基丁醛为主要原料，在氢气存在下于甲醇溶液中进行反应，经过去除甲醇、洗涤和干燥等步骤而制得的食品添加剂N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯（纽甜）。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸1-甲酯2.2分子式C20H30N2O52.3结构式2.4相对分子质量378.47（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至灰白色取适量试样置于白瓷盘内，在自然光线下观察其色泽和状态状态粉末3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB29944—20132表2理化指标项目指标检验方法纽甜含量（以干基计），w/%97.0～102.0附录A中A.3N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸，w/%≤1.5附录A中A.4其他相关物质，w/%≤2.0附录A中A.5水分，w/%≤5.0GB/T6283灼烧残渣，w/%≤0.2GB/T9741pH（5g/L溶液）5.0～7.0GB/T9724铅（Pb）/（mg/kg）≤1GB5009.12比旋光度αm(20℃，D)/[(º)·dm2·kg-1]－40.0～－43.3GB/T613aa配制质量分数为0.5%的试样溶液，计算结果以干基计。GB29944—20133附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性微溶于水，易溶于乙醇。A.2.2红外光谱试样的溴化钾分散物的红外光谱符合附录B中的标准红外光谱图。A.3纽甜含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙腈：色谱纯。A.3.1.2庚烷磺酸钠：色谱纯。A.3.1.3三乙胺：色谱纯。A.3.1.4水：GB/T6682-2008中一级水。A.3.1.5磷酸。A.3.1.6纽甜标准品。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪：配紫外检测器，或其他等效的检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱：Ｃ18色谱柱，4.6mm（内径）×100mm（长），粒度5µm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。A.3.3.2流动相：将3.0g庚烷磺酸钠溶于740mL水中，加入3.8mL三乙胺，用磷酸调整溶液pH至3.5，然后加水稀释至750mL。再加入250mL乙腈，用磷酸调整溶液pH至3.7，过滤后备用。A.3.3.3柱温：45℃。A.3.3.4流速：1.5mL/min。A.3.3.5进样量：20µL。A.3.3.6检测波长：210nm。A.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液的制备GB29944—20134称取适量纽甜标准品，精确至0.0001g，用流动相配制成浓度约为1.0mg/mL的标准溶液。A.3.4.2试样溶液的制备称取适量试样，精确至0.0001g，用流动相配制成浓度约为1.0mg/mL的试样溶液。A.3.4.3测定在A.3.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图与标准溶液色谱图中纽甜主峰面积。A.3.5结果计算纽甜含量的质量分数w1按公式（A.1）计算：%100USSU1ccrrw……………………………………（A.1）式中：rU——试样溶液色谱图中主峰的峰面积值；rS——标准溶液色谱图中主峰的峰面积值；cS——标准溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；cU——试样溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。A.4N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1乙腈：色谱纯。A.4.1.2庚烷磺酸钠：色谱纯。A.4.1.3三乙胺：色谱纯。A.4.1.4水：GB/T6682-2008中一级水。A.4.1.5N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸标准品。A.4.2仪器和设备同A.3.2。A.4.3参考色谱条件同A.3.3。A.4.4分析步骤A.4.4.1标准溶液的制备以流动相（A.3.3.2）为溶剂，称取适量N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸标准品，精确至0.0001g，配制成浓度约为0.03mg/mL的标准溶液。A.4.4.2试样溶液的制备以流动相（A.3.3.2）为溶剂，称取适量试样，精确至0.0001g，配制成浓度约为2mg/mL的试样溶液。GB29944—20135A.4.4.3测定在A.4.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图与标准溶液色谱图中N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸的峰面积。A.4.5结果计算N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸的质量分数w2按公式（A.2）计算：%100USSU2ccrrw…………………………………（A.2）式中：rU——试样溶液色谱图中N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸的峰面积值；rS——标准溶液色谱图中N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸的峰面积值；cS——标准溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；cU——试样溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。A.5其他相关物质的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1乙腈：色谱纯。A.5.1.2庚烷磺酸钠：色谱纯。A.5.1.3三乙胺：色谱纯。A.5.1.4水：GB/T6682-2008中一级水。A.5.1.5纽甜标准品。A.5.1.6N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸标准品。A.5.2仪器和设备同A.3.2。A.5.3参考色谱条件同A.3.3。A.5.4分析步骤A.5.4.1标准溶液的制备同A.3.4.1。A.5.4.2试样溶液的制备以流动相（A.3.3.2）为溶剂，称取适量试样，精确至0.0001g，配制成浓度约为2mg/mL的试样溶液。A.5.4.3测定在A.5.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图与标准溶液色谱图中的主峰面积。A.5.5结果计算GB29944—20136其他相关物质的质量分数w3按公式（A.3）计算：%100USST3ccrrw……………………（A.3）式中：rT——试样溶液色谱图中杂质（纽甜、N-[N-(3,3-二甲基丁基)-α-天门冬氨]-L-苯丙氨酸和溶剂峰除外）的峰面积值；rS——标准溶液色谱图中纽甜的峰面积值；cS——标准溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；cU——试样溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。GB29944—20137附录B纽甜的标准红外光谱图纽甜的标准红外光谱图见图B.1。图B.1纽甜的标准红外光谱图波数/cm－1