GB 14759-2010 食品添加剂 牛磺酸

中华人民共和国国家标准GB14759—2010中华人民共和国卫生部发布2010-12-21发布2011-02-21实施食品安全国家标准食品添加剂牛磺酸GB14759—2010I前言本标准代替GB14759—1993《食品添加剂牛磺酸》。本标准与GB14759—1993相比，主要变化如下：——修改了范围；——硫酸盐指标由≤0.2%修改为≤0.02%；——氯化物指标由≤0.1%修改为≤0.02%；——牛磺酸指标由≥98.5%修改为98.5%～101.5%；——增加了电导率的指标及测定方法；——增加了pH的指标及测定方法；——增加了铵盐的指标及测定方法；——修改了鉴别试验；——牛磺酸的测定方法增加电位滴定法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB14759—1993。GB14759—20101食品安全国家标准食品添加剂牛磺酸1范围本标准适用于以环氧乙烷或2-氨基乙醇为起始原料，经化学合成法制得的食品添加剂牛磺酸。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称2-氨基乙磺酸3.2分子式C2H7NO3S3.3结构式3.4相对分子质量125.15（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取试样10mL，置于试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。气味无臭组织状态结晶或结晶性粉末4.2理化指标：符合表2的规定。GB14759—20102表2理化指标项目指标检验方法牛磺酸（C2H7NO3S，以干基计）w/%98.5～101.5附录A中A.4电导率(μs.cm-1)≤150附录A中A.5pH4.1～5.6附录A中A.6易炭化物通过试验附录A中A.7灼烧残渣w/%≤0.1附录A中A.8干燥减量w/%≤0.2附录A中A.9砷（As）/（mg/kg）≤2附录A中A.10澄清度试验通过试验附录A中A.11氯化物（以Cl-计）w/%≤0.02附录A中A.12硫酸盐（以SO42-计）w/%≤0.02附录A中A.13铵盐（以NH4+计）w/%≤0.02附录A中A.14重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.15GB14759—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1展开剂：水-无水乙醇-正丁醇-冰乙酸（150+150+100+1）。A.3.1.2显色剂：茚三酮的丙酮溶液：20g/L。A.3.1.3硅胶G薄层板。A.3.1.4牛磺酸对照品。A.3.2分析步骤A.3.2.1薄层色谱取实验室样品与牛磺酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1mL中约含2mg的溶液，作为样品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各5µL，分别以条带状点样方式点于同一硅胶G薄层板上，条带宽度5mm，用展开剂展开，喷显色剂，在105℃加热约5min至斑点出现，立即检视。样品溶液主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同。A.3.2.2红外光谱采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照图谱（见附录B牛磺酸红外吸收光谱对照图）一致。A.4牛磺酸的测定A.4.1第一法（仲裁法）A.4.1.1试剂和材料A.4.1.1.1甲醛。A.4.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.1.2分析步骤称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001g，加50mL水使之溶解，再加入5mL甲醛，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，按GB/T9725化学试剂电位滴定法指示终点，并用同样方法进行空白试验。GB14759—20104A.4.2第二法A.4.2.1试剂和材料A.4.2.1.1甲醛溶液。A.4.2.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.2.1.2酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液。A.4.2.2分析步骤称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001g，加50mL水使之溶解，再加入5mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，加酚酞指示剂3滴，直到粉红色出现。并用同样方法进行空白试验。A.4.3结果计算牛磺酸含量（以C2H7NO3S计，干基计)质量分数以1w计，数值以%表示，按式（A.1）计算：1012[()/1000]100%(1)cVVMwmw×−×=××−……………………………（A.1）式中：0V——滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；1V——滴定实验室样品溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；2w——按测得实验室样品干燥减量的质量分数的数值；M——牛磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(C2H7NO3S)=125.15]。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5电导率的测定称取1.0g±0.01g实验室样品，加20mL纯化水（电导率不超过4μs.cm-1）溶解后，按GB/T6908-2008进行测定。A.6pH的测定称取1.0g±0.01g实验室样品，加新煮沸并冷却的20mL水溶解，按GB/T9724进行测定。A.7易炭化物的测定A.7.1方法提要将样品溶解于硫酸溶液中，并与硫酸溶液比较，颜色不得更深。A.7.2试剂和材料硫酸溶液：94.5%～95.5%（质量分数）。A.7.3分析步骤取内径一致的比色管两支：甲管中加5mL硫酸溶液；乙管中加5mL硫酸溶液后，缓缓加入0.5g±0.01g实验室样品，振摇使溶解，静置15min后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察。乙管中所显颜色不得较甲管更深。GB14759—20105A.8灼烧残渣的测定A.8.1试剂和材料硫酸。A.8.2分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g，置已灼烧至恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温；加0.5mL～1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃±50℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在550℃±50℃灼烧至恒重。A.8.3结果计算灼烧残渣的质量分数以3w计，数值以%表示，按式（A.2）计算：343()100%mmwm−=×………………………………………（A.2）式中：3m——恒重坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；4m——恒重坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——实验室样品的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%A.9干燥减量的测定按GB/T6284测定，称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g，在105℃±2℃干燥3h。A.10砷的测定称取1.0g±0.01g实验室样品，加23mL水溶解后，加5mL盐酸；量取2mL±0.01mL砷（每1mL含砷1.0μg）标准溶液制备限量标准液。其它按GB/T5009.76-2003规定进行。A.11澄清度的测定A.11.1试剂和材料A.11.1.1乌洛托品溶液：100g/L。A.11.1.2浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，精确至0.001g，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h；取此溶液与等容量的乌洛托品溶液（100g/L）混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。A.11.1.30.5号浊度标准原液：取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，按紫外—可见分光光度法（中华人民共和国药典2005年版二部附录IVA），在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。A.11.1.40.5号浊度标准：取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。GB14759—20106A.11.2分析步骤按中华人民共和国药典2005年版二部附录ⅨB澄清度检查法。称取0.5g±0.01g实验室样品，加20mL水使之溶解，与同体积的水或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。A.12氯化物的测定A.12.1试剂和材料A.12.1.1硝酸溶液：105→1000。A.12.1.2硝酸银试液：0.1mol/L。A.12.1.3标准氯化钠溶液：称取0.165g氯化钠，精确至0.0002g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取10mL贮备液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Cl-)。A.12.2分析步骤称取1.0g±0.01g实验室样品置50mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释至刻度；量取5mL，加水溶解使成25mL，再加10mL硝酸溶液；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得实验室样品溶液。另取2mL±0.01mL标准氯化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中，分别加入1.0mL硝酸银试液,用水稀释使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。实验室样品溶液与对照溶液比较，不得更深。A.13硫酸盐的测定A.13.1试剂和材料A.13.1.1盐酸溶液：234→1000。A.13.1.2氯化钡溶液：250g/L。A.13.1.3标准硫酸钾溶液：称取0.181g硫酸钾，精确至0.0002g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100µg的SO4）。A.13.2分析步骤称取0.5g±0.01g实验室样品，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加2mL盐酸溶液，摇匀，即得实验室样品溶液。另取1mL±0.007mL标准硫酸钾溶液,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL，加2mL盐酸溶液，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中,分别加入5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL,充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。若显色，实验室样品溶液显示的颜色与对照溶液比较，不得更深。A.14铵盐的测定A.14.1试剂和材料A.14.1.1氧化镁。GB14759—20107A.14.1.2碘化钾。A.14.1.3氢氧化钾。A.14.1.4二氯化汞饱和溶液。A.14.1.5氢氧化钠试液：43g/L。A.14.1.6稀盐酸：234→1000。A.14.1.7稀硫酸：57→1000。A.14.1.8高锰酸钾试液：0.1mol/L。A.14.1.9无氨蒸馏水：取1000mL纯化水，加1mL稀硫酸与1mL高锰酸钾试液，蒸馏。A.14.1.10碱性碘化汞钾试液：称取约10g碘化钾，精确至0.01g，加10mL水溶解后，缓缓加入二氯化汞饱和溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加30g氢氧化钾，精确至0.01g，溶解后，再加1mL或1mL以上二氯化汞饱和溶液，并用