GB 4481.2-2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀

GB4481.2—2010食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄铝色淀2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB4481.2—2010I前言本标准代替GB4481.2—1999《食品添加剂柠檬黄铝色淀》。本标准与GB4481.2—1999相比，主要技术变化如下：——增加了安全提示；——修改了鉴别试验的方法；——分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%；——取消了氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）指标；——砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；——取消了重金属（以铅计）质量规格；——增加了铅（Pb）指标和检测方法；——钡（Ba）的检测方法修改为硫酸钡沉淀限量比色法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB4481.2—1999。GB4481.2—20101食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄铝色淀1范围本标准适用于由食品添加剂柠檬黄和氢氧化铝作用生成的食品添加剂柠檬黄铝色淀。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式C16H9N4Na3O9S23.2相对分子质量534.36（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黄色自然光线下采用目视评定。组织状态粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法柠檬黄（以钠盐计），w/%≥10.0附录A中A.4干燥减量，w/%≤30.0附录A中A.5盐酸和氨水中不溶物，w/%≤0.5附录A中A.6副染料，w/%≤0.5附录A中A.7砷（As）/（mg/kg）≤3.0附录A中A.8铅（Pb）/（mg/kg）≤10.0附录A中A.9钡（Ba），w/%≤0.05附录A中A.10GB4481.2—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2硫酸溶液：1+20。A.3.1.3盐酸溶液：1+3。A.3.1.4氢氧化钠溶液：100g/L。A.3.1.5乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.1.6活性炭。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿：10mm。A.3.3鉴别方法应满足如下条件：A.3.3.1称取试样约0.1g，加5mL硫酸，在50℃～60℃水浴中不时地摇动，加热约5min时，溶液呈黄色。冷却后，取上层澄清液2滴～3滴，加5mL水，溶液呈黄色。A.3.3.2称取试样约0.1g，加5mL硫酸溶液，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸铵溶液配至100mL，溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL～10mL，加乙酸铵溶液配至100mL，使测定的吸光度值在0.2～0.7范围内，此溶液的昀大吸收波长为428nm±2nm。A.3.3.3称取试样约0.1g，加入10mL盐酸溶液，在水浴中加热，使其大部分溶解。加0.5g活性炭，充分摇匀，冷却后过滤。取无色滤液，加氢氧化钠溶液中和后，呈现铝盐反应。A.4柠檬黄铝色淀的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中，柠檬黄铝色淀溶解转成色素，其偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。GB4481.2—20103A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1酒石酸氢钠。A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3仪器和设备A——锥形瓶(500mL)；B——棕色滴定管(50mL)；C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；D——装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；E——活塞；F——空瓶；G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约1.0g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，加入30g酒石酸氢钠和200mL沸水，剧烈振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算柠檬黄铝色淀（以钠盐计）以质量分数1w计，数值用％表示，按公式(A.1)计算：%100)4/)(1000/(11×=mMVcw……………………（A.1）式中：c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M——柠檬黄铝色淀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16H9N4Na3O9S2）=534.36]；GB4481.2—20104m1——试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的柠檬黄标准品在分别在水介质或水中溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在昀大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1酒石酸氢钠。A.4.2.2.2乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.3柠檬黄标准品：≥87.0％（质量分数、按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计。A.4.2.3.2比色皿：10mm。A.4.2.4柠檬黄标样溶液的配制称取约0.25g柠檬黄标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4.2.5柠檬黄铝色淀试样溶液的配制称取约0.5g试样（精确至0.0001g），加入20mL水和2g酒石酸氢钠，加热至80℃～90℃，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL移入500mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。A.4.2.6分析步骤将柠檬黄标样溶液和柠檬黄铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在昀大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算柠檬黄铝色淀以质量分数1w计，数值用％表示，按公式(A.2)计算：0001wmAAmw×=………………………（A.2）式中：A——柠檬黄铝色淀试样溶液的吸光度值；m0——柠檬黄标准品质量的数值，单位为克（g）；w0——柠檬黄标准品的质量分数％；A0——柠檬黄标样溶液的吸光度值；GB4481.2—20105m——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5干燥减量的测定A.5.1分析步骤称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃±2℃恒温干燥箱中恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.2结果计算干燥减量的质量分数以2w计，数值用％表示，按公式(A.3)计算：%1002322×−=mmmw………………………（A.3）式中：m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3——试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.6盐酸和氨水中不溶物的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸。A.6.1.2盐酸溶液：3+7。A.6.1.3氨水溶液：4+96。A.6.1.4硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。A.6.2仪器和设备A.6.2.1玻璃砂芯坩埚：G4，孔径为5μm～15μm。A.6.2.2恒温干燥箱。A.6.3分析步骤称取约2g试样（精确至0.001g），置于600mL烧杯中，加20mL水和20mL盐酸，充分搅拌后加入300mL热水，搅匀，盖上表面皿，在70℃～80℃水浴中加热30min，冷却，用已在135℃±2℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤，用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯坩埚中，至洗液无色后，先用100mL氨水溶液洗涤，后用10mL盐酸溶液洗涤，再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验无白色沉淀，然后在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.4结果计算盐酸和氨水中不溶物以质量分数6w计，数值用％表示，按公式(A.4)计算：GB4481.2—20106%100456×=mmw…………………………（A.4）式中：m5——干燥后不溶物质量的数值，单位为克（g）；m4——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝对差值不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.7副染料的测定A.7.1方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2试剂和材料A.7.2.1无水乙醇。A.7.2.2正丁醇。A.7.2.3酒石酸氢钠。A.7.2.4丙酮溶液：1+1。A.7.2.5氨水溶液：4+96。A.7.2.6碳酸氢钠溶液：4g/L。A.7.3仪器和设备A.7.3.1分光光度计。A.7.3.2层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。A.7.3.3层析缸：φ240mm×300mm。A.7.3.4微量进样器：100μL。A.7.3.5纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。A.7.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔径为15μm～40μm。A.7.3.750mm比色皿。A.7.3.810mm比色皿。A.7.4分析步骤A.7.4.1纸上层析条件A.7.4.1.1展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液＝6+2+3。A.7.4.1.2温度：20℃～25℃。A.7.4.2试样溶液的配制称取约2g试样（精确至0.001g）。置于烧杯中，加入适量水和5g酒石酸氢钠，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为2%。A.7.4.3试样洗出液的制备用微量进样器吸取100μL试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，GB4481.2—20107使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下l0mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5mL，摇动3min～5min后,再准确加入20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的昀大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度值时，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液。A.7.4.4标准溶液的配制吸取6mL2％的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准