GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸

中华人民共和国国家标准GB29223—2012食品安全国家标准食品添加剂脱氢乙酸中华人民共和国卫生部发布2012-12-25发布2013-01-25实施GB29223—20121食品安全国家标准食品添加剂脱氢乙酸1范围本标准适用于双乙烯酮聚合反应制得的食品添加剂脱氢乙酸。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称3-乙酰基-6-甲基-脱（2），4-脱（3）氢二酮2.2分子式C8H8O42.3结构式CCHOCCCHOCOCH3CH3O2.4相对分子质量168.15（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至浅黄色取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察色泽和状态状态粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脱氢乙酸（C8H8O4）含量（以干基计）,w/%98.0～100.5附录A中A.4GB29223—20122表2理化指标（续）项目指标检验方法熔点/℃109.0～111.0附录A中A.5干燥减量,w/%≤1.0附录A中A.6灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.7铅(Pb)/（mg/kg）≤0.5附录A中A.8GB29223—20123附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未注明溶剂时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和溶液A.3.1.1乙醇。A.3.1.2氢氧化钠溶液：250g/L。A.3.1.3水杨酸乙醇溶液：200g/L。A.3.1.4酒石酸钾钠溶液：140g/L。A.3.1.5乙酸铜溶液：取乙酸铜13.3g，加300g/L乙酸溶液5mL，加水195mL，摇匀。A.3.2鉴别方法A.3.2.1乙酰基试验：取0.5g试样，加入氢氧化钠溶液2mL，水杨酸乙醇溶液3滴，在水浴上加热后呈红色反应。A.3.2.2铜盐试验：取0.02g试样，加入乙醇2mL溶解，加入酒石酸钾钠溶液3滴，乙酸铜溶液3滴，振荡后有紫白色沉淀形成。A.4脱氢乙酸（C8H8O4）含量（以干基计）的测定A.4.1方法提要试样以中性乙醇为溶剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算脱氢乙酸含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.2.2中性乙醇：以酚酞指示液为指示剂，用氢氧化钠溶液将95%乙醇滴至中性。A.4.2.3酚酞指示液：10g/L。A.4.3分析步骤GB29223—20124称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加入30mL中性乙醇溶解，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，并至少保持30s不褪色即为终点。A.4.4结果计算脱氢乙酸（以C8H8O4计）的质量分数w1，按式(A.1)计算：%100)1()1000/(21wmcMVw……………………………………(A.1)式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；1000——换算因子；m——试样的质量，单位为克（g）；M——脱氢乙酸（C8H8O4）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=168.2）；w2——A.6测定的干燥减量的质量分数，%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5熔点的测定加热装置可选用高型烧杯：在烧杯中安装固定一蛇形玻璃管，蛇形玻璃管中固定一功率约300W的电热丝，电热丝与一可调电压器的输出端连接。将烧杯放置在磁力搅拌器上，加热时开动磁力搅拌。其余按GB/T617－2006中4.1规定进行。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取2g～3g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成5mm以下的层。在80℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1h，置于干燥器中冷却30min称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w2，按式(A.2)计算：%10012mmmw………………………………………(A.2)式中：m——干燥前试样的质量，单位为克(g)；m1——干燥后试样的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7灼烧残渣的测定A.7.1测定方法在已经质量恒定的瓷坩埚中称取约2g试样，精确至0.0002g，先用小火缓缓加热炭化，注意勿使着火，待烟消失后加盖，置高温炉中在510℃～600℃灼烧灰化，称至质量恒定。GB29223—20125A.7.2结果计算灼烧残渣的质量分数w3，按式（A.3）计算：%100123mmw……………………………………………(A.3)式中：m1——灼烧前试样的质量，单位为克（g）；m2——灼烧后试样的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8铅(Pb)的测定称取10.0g试样，精确至0.001g，置于瓷坩埚中，加入适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加4mL硝酸和10滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃±25℃灰化完全。冷后取出。加2mL硝酸（1+1）溶液，加热使灰分溶解，将试样液转移至50mL容量瓶中（必要时过滤），并用少量水洗涤坩埚，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每5mL溶液相当于1.0g试样。其他按GB5009.12进行。