GB 28307-2012 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

GB28307—2012食品安全国家标准食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液2012-04-25发布2012-06-25实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB28307—20121食品安全国家标准食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液1范围本标准适用于以淀粉为原料，经液化、糖化、氢化、精制等工艺加工生产的食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称4-O-α-D-吡喃葡萄糖基山梨糖醇2.2分子式C12H24O112.3相对分子质量344.31（按2007年国际相对原子质量）3产品分类3.1麦芽糖醇3.1.1麦芽糖醇（Ⅰ型）高纯度的结晶产品。3.1.2麦芽糖醇（Ⅱ型）由麦芽糖醇液直接干燥得到的非结晶性固体产品。3.2麦芽糖醇液由大量的麦芽糖醇和少量的山梨糖醇、低聚糖醇和多聚糖醇组成的液体混合物。4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。GB28307—20122表1感官要求4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法麦芽糖醇麦芽糖醇液Ⅰ型Ⅱ型色泽与状态白色至近白色结晶性粉末白色至近白色粉末无色黏稠液体取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅（品）其味气味无异味无异味无异味，具有清凉甜味项目指标检验方法麦芽糖醇麦芽糖醇液Ⅰ型Ⅱ型麦芽糖醇含量（以干基计），w/%≥98.050.050.0附录A中A.3山梨醇（以干基计），w/%≤—8.08.0附录A中A.3水分，w/%≤1.01.032.0附录A中A.4还原糖（以葡萄糖计），w/%≤0.10.30.3附录A中A.5灼烧残渣，w/%≤0.10.10.1附录A中A.6比旋光度αm(20,D℃)/[(º)·dm2·kg-1]+105.5~+108.5——附录A中A.7硫酸盐(以SO4计)/(mg/kg)≤100100100附录A中A.8氯化物(以Cl计)/(mg/kg)≤505050附录A中A.9镍(以Ni计)/(mg/kg)≤222GB/T5009.138比色法总砷(以As计)/(mg/kg)≤33—GB/T5009.11铅(Pb)/(mg/kg)≤111GB5009.12GB28307—20123附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1水：GB/T6682-2008，一级水。A.2.1.2麦芽糖醇标准品：质量分数≥99.0%。A.2.2仪器和设备A.2.2.1高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.2.2.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22μm滤膜。A.2.2.3色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱（柱尺寸：Φ7.8mm×300mm）或同等的色谱柱。A.2.3参考色谱条件A.2.3.1流动相：GB/T6682-2008，一级水。A.2.3.2柱温：80℃。A.2.3.3流动相流速:约0.5mL/min。A.2.3.4进样量：20μL。A.2.4分析步骤A.2.4.1标准溶液的制备称取约0.1g（精确至0.001g）麦芽糖醇标准品，用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22μm滤膜过滤，滤液备用。A.2.4.2试样液的制备称取约0.1g试样（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22μm滤膜过滤，滤液备用。A.2.4.3检测及检测结果的判定在A.2.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，试样液的主峰应与标准品的主峰保留时间一致。A.3麦芽糖醇和山梨醇含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1水：GB/T6682-2008，一级水。A.3.1.2麦芽糖醇、山梨醇的标准品：纯度应为99.0%以上，用每种标准品在0.1mg/mL～10mg/mL范围内配制6个不同浓度的标准液系列。A.3.2仪器和设备A.3.2.1高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.3.2.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22μm滤膜。GB28307—20124A.3.2.3色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱（柱尺寸：Φ7.8mm×300mm）或同等的色谱柱。A.3.2.4分析天平：精度0.1mg。A.3.2.5微量进样器：50μL。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1流动相：GB/T6682-2008，一级水。A.3.3.2柱温：80℃。A.3.3.3流动相流速:约0.5mL/min。A.3.3.4进样量：20μL。注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0％。A.3.4分析步骤A.3.4.1试样液的制备取约0.1g试样（以干物质计，应使各种糖醇的组分含量在标准液系列范围内，否则可适当增加或减少称样量），称准至0.0001g，用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22μm滤膜过滤，滤液备用。A.3.4.2绘制标准曲线用麦芽糖醇、山梨醇的标准液分别进样后，以标准样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。A.3.5样品测定将制备好的试样液进样，根据标准品的保留时间定性样品中各糖醇组分的色谱峰。由样品的峰面积，以外标法或面积归一化法（液体）计算各种糖醇的百分含量。A.3.6外标法结果计算麦芽糖醇或山梨醇含量以麦芽糖醇或山梨醇的质量分数wi计（占干物质），数值以%表示，按公式（A.1）计算：%100sssiimVAVmAw…………………………………（A.1）式中：Ai——试样中某糖醇的的峰面积；ms——标准样品中某糖醇标准品的质量数值，单位为克（g）；V——试样的稀释体积的数值，单位为毫升（mL）；AS——标准样品中某糖醇的标准品的峰面积；m——试样的质量（以干物质计）的数值，单位为克（g）；VS——标准样品的稀释体积的数值，单位为毫升（mL）。注：外标法为仲裁法。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。A.4水分的测定A.4.1卡尔·费休法（仲裁法）按GB5009.3卡尔·费休法测定。A.4.2直接干燥法A.4.2.1仪器和设备GB28307—20125A.4.2.1.1电热干燥箱。A.4.2.1.2分析天平：感量为0.1mg。A.4.2.1.3称量瓶：70mm×35mm。A.4.2.1.4干燥器：用变色硅胶作干燥剂。A.4.2.2分析步骤称取试样1g，精确至0.0002g，置于已烘至恒重的称量瓶中，加盖，轻轻转动，使样品铺成薄层，将带试样的称量瓶连同取下的盖一道放入干燥箱中，在105℃±2℃电热干燥箱内固体烘干3h，液体烘干5h，移入干燥器中冷却。30min后称重。A.4.2.3结果计算水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：%1001212mmmmw…………………………………(A.2)式中：m1——烘干前瓶加试样的质量，单位为克（g）；m2——烘干后瓶加试样的质量，单位为克（g）；m——已烘至恒重的空称量瓶的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1%。A.5还原糖的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1分析天平。A.5.1.2碘量瓶。A.5.2试剂和材料A.5.2.1碱性柠檬酸铜试液：称取2.5g硫酸铜、5.4g柠檬酸、1.4g无水碳酸钠，用水稀释至100mL。A.5.2.2乙酸溶液：2+3。A.5.2.3碘标准滴定溶液:0.025mol/L。A.5.2.4盐酸溶液:6+94。A.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.05mol/L。A.5.2.6淀粉指示液：10g/L。A.5.3分析步骤称取一定量的试样于碘量瓶中，加入25mL水，缓慢加热溶解。冷却溶液，加入20mL碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。加热溶液约4min后溶液开始沸腾，保持煮沸3min。迅速冷却后，加入100mL稀释的乙酸溶液和20.0mL，0.025mol/L碘滴定液，边摇晃溶液，边加入25mL稀盐酸溶液。当沉淀溶解后，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定多余的碘液。在近滴定终点时，加入2mL，1%淀粉指示剂。所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液体积不少于12.8mL。A.5.4结果判定A.5.4.1称取10g（液体产品以干基计）试样，滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL，还原糖标准为≤0.1%。A.5.4.2称取5g（液体产品以干基计）试样，滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL，还原糖标准为≤0.2%。GB28307—20126A.5.4.3称取3.3g（液体产品以干基计）试样，滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL，还原糖标准为≤0.3%。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器和设备高温炉。A.6.2试剂和材料硫酸。A.6.3分析步骤称取试样1g（精确至0.0001g），放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温。加入0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸汽出尽。然后移入高温炉中800℃±25℃灼烧至恒重。A.6.4结果计算灼烧残渣以质量分数w3计，数值以%表示，按公式(A.3)计算：%10053543mmmmw…………………………………(A.3)式中：m4——灼烧后瓷坩埚与残渣质量，单位为克（g）；m5——空坩埚质量，单位为克（g）；m3——试样与空坩埚质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1%。A.7比旋光度的测定A.7.1试剂和材料氨溶液：取浓氨水400mL，移置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.7.2仪器和设备自动旋光仪：精度0.01(º)·dm2·kg-1。A.7.3分析步骤称取试样5g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加适量水使其完全溶解，加入氨溶液0.4mL，用水定容至刻度，摇匀，静置1min。将室温和溶液温度调至20℃±0.5℃，将测定管用试样液冲洗数次，缓缓注入试样液装满旋光管，置于旋光计进行测定。A.7.4结果计算比旋光度αm(20,D℃)数值以(º)·dm2·kg-1表示，按公式(A.4)计算：lDm,20℃………………………………………(A.4)式中：α——测得的旋光角，单位为度（º）；l——旋光管的长度，单位为分米（dm）；ρα——溶液中麦芽糖醇的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）。A.8硫酸盐的测定GB28307—20127A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸溶液：将234mL盐酸稀释至1000mL。A.8.1.2硫酸钾标准溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL容量瓶中，加入适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于100µg的SO4)。A.8.2仪器和设备A.8.2.1分析天平：感量为0.01g。A.8.2.2纳氏比色管50mL。A.8.3分析步骤称取1g试样置于50mL纳氏比色管中，加水溶解至40mL，加盐酸溶液2mL，摇匀，即为试样液。取另1支50mL纳氏比色管，加入硫酸钾标准溶液1mL，加水至40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即为对照液。于试样液与对照液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较产生的浑浊。A.8.4结果判定试样液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如试样液的浑浊度浓于对照液，则判