GB 31604.8-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定

中华人民共和国国家标准GB31604.8—2021食品安全国家标准食品接触材料及制品总迁移量的测定2021-09-07发布2022-03-07实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布GB31604.8—2021Ⅰ前言本标准代替GB31604.8—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品总迁移量的测定》。本标准与GB31604.8—2016相比,主要变化如下:———修改了标准适用范围;———修改了精密度要求;———增加了“第二部分橄榄油中总迁移量的测定”。GB31604.8—20211食品安全国家标准食品接触材料及制品总迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品总迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品总迁移量的测定。第一部分水基食品模拟物、化学替代溶剂中总迁移量的测定2原理试样采用水基食品模拟物、化学替代溶剂[如正己烷、异辛烷、95%(体积分数)乙醇溶液、正庚烷],在选定的迁移试验条件下进行迁移试验,将迁移试验所得浸泡液蒸发并干燥后,扣除相应空白得到试样向水基食品模拟物、化学替代溶剂迁移的所有非挥发性物质的总量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1无水乙醇(C2H6O)。3.1.2乙酸(C2H4O2)。3.1.3三氯甲烷(CHCl3)。3.1.4正己烷(C6H14)。3.1.5异辛烷(C8H18)。3.1.695%乙醇。3.1.7正庚烷(C7H16)。3.2试剂配制水基食品模拟物的配制:GB31604.1中水性食品或酒精饮料所对应的4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。3.3材料3.3.1蒸发皿:玻璃或陶瓷,50mL~250mL。3.3.2玻璃干燥器:配有硅胶或无水氯化钙等干燥剂。3.3.3滤纸:定性滤纸,快速。GB31604.8—202123.3.4无尘擦拭纸。4仪器和设备4.1天平:感量为0.1mg。4.2电热恒温干燥箱。4.3电热恒温水浴锅或其他电热设备。5分析步骤5.1迁移试验食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验。5.2水基食品模拟物、化学替代溶剂总迁移量的测定蒸发皿在使用前,洗净并沥干水分,在100℃±5℃电热恒温干燥箱中烘干2h,然后在干燥器中冷却0.5h后称重,重复烘干、冷却、称重,直至恒重(即前后两次称量质量差不超过0.5mg),最后一次称量的质量即为空蒸发皿的质量。取已恒重的空蒸发皿,向其中加入迁移试验所得浸泡液200mL(若蒸发皿规格低于200mL,则需分次蒸干),置于不高于各浸泡液沸点温度10℃的水浴上蒸干,将蒸发皿底的水滴用滤纸或无尘擦拭纸吸去(蒸发皿底不得残留纸纤维),再将蒸发皿置于100℃±5℃电热恒温干燥箱中干燥2h后取出,在干燥器中冷却0.5h后称量,重复烘干、冷却、称重,直至恒重,最后一次称量的质量即为带有试样蒸发残渣的蒸发皿质量。带有试样蒸发残渣的蒸发皿质量减去空蒸发皿的质量即为试样测定用浸泡液残渣的质量。5.3三氯甲烷提取物的测定本测定步骤适用于产品标准中规定需检测三氯甲烷提取物的食品接触材料及制品。向5.2所得残渣中加入三氯甲烷20mL,润湿残渣,用滤纸过滤,将滤液收集到已恒重的蒸发皿中,再分别用20mL三氯甲烷对残渣提取两次。然后用少许三氯甲烷冲洗滤纸,滤液并入蒸发皿中,按5.2步骤蒸干,获得试样测定用浸泡液经三氯甲烷提取的残渣质量。5.4空白试验按5.1、5.2、5.3处理未与食品接触材料及制品接触的水基食品模拟物、化学替代溶剂、三氯甲烷,得到空白浸泡液的残渣质量、空白浸泡液经三氯甲烷提取的残渣质量。6分析结果的表述6.1总迁移量计算6.1.1以mg/dm2表示6.1.1.1非密封制品类食品接触材料及制品除盖子、垫圈、连接件等密封制品(以下简称密封制品)以外的食品接触材料及制品,总迁移量结果以mg/dm2表示时,按式(1)计算。GB31604.8—20213X1=(m1-m2)×VV1×S……………………(1)式中:X1———非密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2);m1———试样测定用浸泡液残渣的质量,单位为毫克(mg);m2———空白浸泡液的残渣质量,单位为毫克(mg);V———迁移试验所得试样浸泡液总体积,单位为毫升(mL);V1———测定用浸泡液体积,单位为毫升(mL);S———试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2)。6.1.1.2密封制品类食品接触材料及制品密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量结果以mg/dm2表示时,按式(2)计算。X2=(m1-m2)×VV1×S×S0S0+S3……………………(2)式中:X2———密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2);m1———试样测定用浸泡液残渣的质量,单位为毫克(mg);m2———空白浸泡液的残渣质量,单位为毫克(mg);V———迁移试验所得试样浸泡液总体积,单位为毫升(mL);V1———测定用浸泡液体积,单位为毫升(mL);S———试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2);S0———密封制品实际使用中与食品接触的面积,单位为平方分米(dm2);S3———密封制品实际适配容器与食品接触的面积,单位为平方分米(dm2)。6.1.2以mg/kg表示6.1.2.1非密封制品类食品接触材料及制品非密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量结果以mg/kg表示时,按式(3)计算。X3=X1×F……………………(3)式中:X3———非密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);X1———非密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2);F———在可预见使用情形下,食品接触材料及制品实际与食品接触的面积与食品质量之间的比值(S/V),单位为平方分米每千克(dm2/kg),各种液态食品密度通常以1kg/L计,将其体积换算成相应的食品质量。当实际S/V已知时,F即为可预见使用情形下的最大S/V;当实际S/V未知时,F采用6dm2/kg,即6dm2食品接触材料及制品接触1kg食品。6.1.2.2密封制品类食品接触材料及制品密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量结果以mg/kg表示时,按式(4)计算。X4=(m1-m2)×VV1×S×S0V3……………………(4)式中:X4———密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);m1———试样测定用浸泡液残渣的质量,单位为毫克(mg);GB31604.8—20214m2———空白浸泡液的残渣质量,单位为毫克(mg);V———迁移试验所得试样浸泡液总体积,单位为毫升(mL);V1———测定用浸泡液体积,单位为毫升(mL);S———试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2);S0———密封制品实际使用中与食品接触的面积,单位为平方分米(dm2);V3———密封制品实际使用容器盛装食品的质量,各种液态食品密度通常以1kg/L计,将其体积换算成相应的食品质量,单位为千克(kg)。6.1.3以mg/件表示密封制品总迁移量结果以mg/件表示,按式(5)计算,需注明采用的迁移试验方法及迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。X5=(m1-m2)×VV1×n……………………(5)式中:X5———试样的总迁移量,单位为毫克每件(mg/件);m1———试样测定用浸泡液残渣的质量,单位为毫克(mg);m2———空白浸泡液残渣质量,单位为毫克(mg);V———迁移试验所得试样浸泡液总体积,单位为毫升(mL);V1———测定用浸泡液体积,单位为毫升(mL);n———浸泡用密封制品的数量,单位为件。6.2经三氯甲烷提取后的总迁移量计算6.2.1以mg/dm2表示经三氯甲烷提取后的总迁移量以mg/dm2表示时,按式(6)计算。X6=(m3-m4)×VV1×S……………………(6)式中:X6———食品接触材料及制品经三氯甲烷提取后的总迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2);m3———试样测定用浸泡液经三氯甲烷提取后的残渣质量,单位为毫克(mg);m4———空白浸泡液经三氯甲烷提取后的残渣质量,单位为毫克(mg);V———迁移试验所得试样浸泡液总体积,单位为毫升(mL);V1———测定用浸泡液体积,单位为毫升(mL);S———试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2)。6.2.2以mg/kg表示经三氯甲烷提取后的总迁移量以mg/kg表示时,按式(7)计算。X7=X6×F……………………(7)式中:X7———食品接触材料及制品经三氯甲烷提取后的总迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);X6———食品接触材料及制品经三氯甲烷提取后的总迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2);F———在可预见使用情形下,食品接触材料及制品实际接触食品的面积与食品质量之间的比值(S/V),单位为平方分米每千克(dm2/kg),各种液态食品密度通常以1kg/L计,将其体积换算成相应的食品质量。当实际S/V已知时,F即为可预见使用情形下的最大S/V;当实GB31604.8—20215际S/V未知时,F采用6dm2/kg,即6dm2食品接触材料及制品接触1kg食品。6.3结果的校正当GB31604.1规定了含油脂食品模拟物校正因子时,化学溶剂替代试验的测定结果均应除以相应的校正因子。6.4结果的表示总迁移量计算结果以重复性条件下获得的两次平行测定结果的算术平均值表示,计算结果精确到小数点后一位。7精密度当总迁移量结果≤10.0mg/dm2或60.0mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其算术平均值的差值不得超过1.0mg/dm2或6.0mg/kg,应用校正因子后的测定结果也应满足此要求。当总迁移量结果10.0mg/dm2或60.0mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其算术平均值的差值不得超过算术平均值的10%,应用校正因子后的测定结果也应满足此要求。第二部分橄榄油中总迁移量的测定8原理试样以橄榄油为食品模拟物,在选定的条件下进行迁移试验。总迁移量的测定采用试样质量减量法测定,即用试样在迁移试验前的初始质量减去试样经橄榄油浸泡后的净质量,得到试样迁移出的非挥发性物质的质量,根据公式计算得到相应的总迁移量。试样经橄榄油浸泡后的净质量为试样从橄榄油中取出时的质量减去试样吸收的橄榄油质量加上挥发物质量,其中试样吸收的橄榄油经索氏萃取器萃取、皂化、甲酯化后生成脂肪酸甲酯,用气相色谱分析,内标法定量。9试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。9.1试剂9.1.1橄榄油:其质量要求应符合GB5009.156附录A的规定。9.1.2正戊烷(C5H12)。9.1.3无水乙醇(C2H6O)。9.1.4正庚烷(C7H16):色谱纯。9.1.5环己烷(C6H12)。9.1.6无水硫酸钠(Na2SO4)。9.1.7乙醚(C4H10O)。9.1.8氢氧化钾(KOH)。9.1.9甲醇(CH4O)。9.1.10三氟化硼甲醇溶液:约150g/L三氟化硼(BF3)。GB31604.8—202169.1.11硫酸(H2SO4)。9.2试剂配制9.2.1正戊烷-乙醇(95+5)混合溶液:量取950mL正戊烷,与50mL无水乙醇混匀。9.2.2氢氧化钾-甲醇溶液(11.0g/L):称取5.5g(精确到0.1g)氢氧化钾,溶于500mL甲醇中,混匀。9.2.3饱和硫酸钠溶液:称取50g(精确到0.1g)无水硫酸钠置于250mL烧杯中,加入100mL水于电热板上加热煮沸溶解,冷却至室温后,用装有定性滤纸的漏斗过滤到烧杯中。9.2.4硫酸溶液(430g/L):称取215g(精确到0.1g)硫酸,缓慢加到盛有约300mL水的烧杯中,边加边搅拌,待溶液冷却到室温后,转移到500