GBT 4790-1984 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法

GB4790—1984中华人民共和国国家标准粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法ThehygienicstandardfortheresidueandanalyticalMethodofethylenedirbromideingrainsGB4790—1984本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。1粮食中二溴乙烷残留量标准项目指标原粮，pph≤102二溴乙烷残留量的测定方法2．1A法——浸渍法2．1．1试剂2．1．1．1丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2．1．1．2无水氯化钙。2．1．1．3氯化钠。2．1．1．4丙酮-水溶液：丙酮：水=5：1。2．1．1．5二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.2μg二溴乙烷。2．1．2仪器2．1．2．1气相色谱仪：附有电子捕获检测器。2．1．2．2气相色谱条件2．1．2．2．1色谱柱：2m×3mm（内径），不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇（polypropyleneglycol）或15%UconLB-550X的60～80目ChromosorbW。2．1．2．2．2等温操作。2．1．2．2．3记录仪：1mV。2．1．2．2．4纸速：0.5cm/min。2．1．2．2．5载气：氮气70ml/min。2．1．2．2．6柱温：140℃。2．1．2．2．7检测器、进样口温度：200℃。注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。20%OV-101涂于ChromosorbWHP80～100目上；30%DC-200涂于GasChromQ80～100目上；10%DC-200涂于ChromosorbWAW-DMCS60～80目上；6%OV-210+4%SE-30涂于GasChromQ80～100目上。2．1．3操作方法2．1．3．1样品处理样品贮存于5℃以下。快速称取50g样品置于250ml具塞锥形瓶中，加150ml丙酮-水溶液，密塞，摇匀，在20～25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。吸取10.0ml中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施GB4790—1984上清液于25ml具塞试管中，加2g氯化钠，密塞。剧烈振摇2min。静置30min以上，供气相色谱测定用。2．1．3．2测定每天做标准曲线，吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml二溴乙烷标准使用液（相当于0.0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4ng二溴乙烷），直接进样，与测得的峰高绘制标准曲线。用微量注射器吸取0.5μL上述澄清进样。为避免检测器超载，将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次，与标准曲线比较定量，取其平均值。2．1．3．3计算1000100012510001111××××=VmAX…………………………………………（2）式中：X1——样品中二溴乙烷的含量，μg/kg（ppb）；A1——进样样液相当二溴乙烷的含量，ng；V1——样品进样体积，μL；m1——样品质量，g；125——150ml浸渍液中丙酮的体积，ml。注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。2．2B法——蒸馏法（SGS法）2．2．1试剂2．2．1．1己烷：重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2．2．1．2去泡剂（BakerantifoamB）。2．2．1．3无水硫酸钠。2．2．1．4二溴乙烷标准使用液：用己烷配制成几个不同浓度的使用液，贮于冰箱。2．2．2仪器2．2．2．1气相色谱仪：附有电子捕获检测器。2．2．2．2气相色谱条件2．2．2．2．1色谱柱：2m×3mm不锈钢柱，内装涂有10%Squalene的80～100目ChromosorbWHP。2．2．2．2．2等温操作。2．2．2．2．3柱温：75℃。2．2．2．2．4检测器温度：Ni63275℃或300℃。2．2．2．2．5进样口温度：200℃。2．2．2．2．6载气：氮气。2．2．2．3蒸馏装置如图所示。中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施GB4790—1984蒸馏装置1—加热器；2—1000ml圆底烧瓶；3—10ml接收管；4—冷凝管2．2．3操作方法2．2．3．1样品处理称取50g样品于1000ml圆底烧瓶中，加300ml水、10.0ml己烷，连接接收器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到己烷全部蒸出（需要时，可加去泡剂除去过多的发泡），水分开始在己烷层下聚集，移去加热器。待冷却后，记下回收的己烷毫升数，并转入具塞试管内，加2～3g无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定用。2．2．3．2测定：按2.1.3.2操作。但注射等体积的不同浓度的标准使用液，与峰高做标准曲线。2．2．3．3计算10001000100032222××××=VVmAX……………………………………（2）式中：X2——样品中二溴乙烷的含量，μg/kg（ppb）；A2——进样样液相当二溴乙烷的含量，ng；V2——样品进样体积，μl；V3——收集的己烷蒸馏液的体积，ml；m1——样品质量，g。附加说明：中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施GB4790—1984本标准由中华人民共和国卫生部、农业部、商业部、中国粮油食品进出口总公司、国家进出口商品检验局提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所起草。本标准主要起草人张临夏、徐晋康。中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施