GB 15571-2010 食品添加剂 葡萄糖酸钙

中华人民共和国国家标准GB15571—2010食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布I前言本标准代替GB15571—1995《食品添加剂葡萄糖酸钙》。本标准与GB15571—1995相比，主要变化如下：——取消了三氯化铁鉴别反应；——增加了红外吸收光谱鉴别；——取消了砷含量试验方法的第二法；——取消了重金属含量试验方法的第一法。——修改了干燥减量试验方法；——修改了还原物质的试验方法；——修订了氯化物测定的试验方法；——修订了硫酸盐测定的试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB15571—1995。GB15571—20101食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙1范围本标准适用于以淀粉为起始原料，经发酵法制得的葡萄糖与钙源反应制得的食品添加剂葡萄糖酸钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称D-葡萄糖酸钙盐一水合物3.2分子式C12H22CaO14·H2O3.3结构式HOH2CCOHHCCCCOOOHHHOHOHH2Ca2+H2O3.4相对分子质量448.39（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态。气味无臭组织状态结晶粉末或颗粒状粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。GB15571—20102表2理化指标项目指标检验方法葡萄糖酸钙（以C12H22CaO14·H2O计，以干基计），w/%99.0～102.0附录A中A.4pH（50.0g/L溶液）6.0～8.0GB/T9724氯化物（以Cl计），w/%≤0.05附录A中A.5硫酸盐（以SO4计），w/%≤0.05附录A中A.6还原糖（以C6H12O6计），w/%≤1.0附录A中A.7干燥减量，w/%≤2.0附录A中A.8重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.9砷（As）/（mg/kg）≤2附录A中A.10GB15571—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3鉴别A.3.1试剂和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2苯肼：临用时蒸馏。A.3.2鉴别试验A.3.2.1钙盐鉴别A.3.2.1.1方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。A.3.2.1.2分析步骤取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，加40mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（2），应显钙盐的鉴别反应。A.3.2.2葡萄糖的鉴别A.3.2.2.1方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。A.3.2.2.2分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.01g，置10mL试管中，加5mL水，溶解（必要时加热），加0.7mL冰乙酸和1mL苯肼，在水浴上加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。A.3.2.3红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱GB15571—20104集》465图）一致，对照图谱见附录B。A.4葡萄糖酸钙的测定A.4.1方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以C12H22CaO14·H2O计的葡萄糖酸钙的含量。A.4.2试剂与材料A.4.2.1钙紫红素指示剂。A.4.2.2氢氧化钠溶液：40g/L。A.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.3分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.0001g，加100mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加15mL氢氧化钠溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。A.4.4结果计算葡萄糖酸钙（以C12H22CaO14·H2O计）的质量分数w1，数值以%表示，按公式(A.1)计算：()0113()100%11000VVcMwmw−××=××−×…………………………(A.1)式中：V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；0V——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；1m——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；3w——按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示；M——C12H22CaO14·H2O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=448.39）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5氯化物的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硝酸溶液：25→100。A.5.1.2硝酸银溶液：17g/L。A.5.1.3氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。A.5.2分析步骤称取1.0g±0.01g实验室样品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取10.0mL实验室样品溶液与5mL±0.05mL氯化GB15571—20105钠标准溶液，按GB/T9729测定。A.6硫酸盐的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸：20→100。A.6.1.2硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。A.6.1.3氯化钡溶液：250g/L。A.6.1.4硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg的SO4。A.6.2分析步骤称取0.5g±0.01g实验室样品，加水微热溶解成约20mL，用此溶液，同时另取2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按GB/T9728测定。A.7还原物质的测定A.7.1方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。A.7.2试剂和材料A.7.2.1碱性柠檬酸铜溶液的配制：溶液A：称取173g柠檬酸钠（枸橼酸钠）和100g无水碳酸钠，加温水使溶解成700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。溶液B：称取17.3g硫酸铜结晶，加水使溶解成100mL。临用前取100mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。A.7.2.2碘标准液：c(1/2I2)=0.05mol/L。A.7.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.7.2.4淀粉指示液：10g/L。A.7.2.5乙酸溶液：1+27。A.7.2.6盐酸溶液：3mol/L。A.7.3分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.001g，置250mL碘瓶中，加20mL水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10min，加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于2.7mg葡萄糖。A.7.4结果计算还原糖(以C6H12O6计)的质量分数w2，数值以%表示，按公式(A.2)计算GB15571—201060122()100%1000VVcMwm−××=××………………………(A.2)式中：0V——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；1V——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；2m——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；M——还原糖（3/20C6H12O6）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=27）。A.8干燥减量的测定A.8.1仪器和设备恒温干燥箱。A.8.2分析步骤称取约1.0g实验室样品细粉，精确至0.0001g，置于已经在105±2℃℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置105±2℃℃恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。A.8.3结果计算葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数w3，数值以%表示，按公式(A.3)计算34330100%mmwmm−=×−………………………(A.3)式中：0m——称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；3m——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g）；4m——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（g）。A.9重金属的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1硝酸。A.9.1.2甘油。A.9.1.3乙酸铵。A.9.1.4硝酸铅。A.9.1.5硫代乙酰胺。A.9.1.6盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。A.9.1.7氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。A.9.1.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.9.1.9盐酸溶液：c（HCl）=7mol/L。GB15571—20107A.9.1.10乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取25g乙酸铵，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。A.9.1.11硫代乙酰胺试液：称取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.9.1.12铅标准溶液：称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加硝酸5mL与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10µg的Pb）。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.9.2分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第一法进行。具体方法如下：取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入1mL±0.01mL（含铅10.0μg）铅（Pb）标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL，另称取1g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙管中，加20mL水，微热溶解后，放冷，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），用水稀释成25mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。A.10砷的测定（砷斑法）称取1g±0.01g实验室样品，加盐酸试剂5mL，再加水至30mL溶解后，按GB/T5009.76砷