GB∕T 23528.2-2021 低聚糖质量要求 第2部分：低聚果糖

书书书犐犆犛６７．１８０．２０犆犆犛犡６０中华人民共和国国家标准犌犅／犜２３５２８．２—２０２１代替犌犅／犜２３５２８—２００９低聚糖质量要求第２部分：低聚果糖犙狌犪犾犻狋狔狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋狊犳狅狉狅犾犻犵狅狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲狊—犘犪狉狋２：犉狉狌犮狋狅狅犾犻犵狅狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲２０２１１２３１发布２０２２０７０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前　　言　　本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则　第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是《低聚糖质量要求》系列标准之一。该系列标准已发布了以下部分：———ＧＢ／Ｔ３５９２０　低聚糖通用技术规则；———ＧＢ／Ｔ２３５２８．２　低聚糖质量要求　第２部分：低聚果糖；———ＧＢ／Ｔ２０８８１　低聚异麦芽糖。本文件代替ＧＢ／Ｔ２３５２８—２００９《低聚果糖》，与ＧＢ／Ｔ２３５２８—２００９相比，主要技术变化如下：———增加了部分术语和定义（见第３章，２００９年版的第３章）；———增加了“按生产原料”分类（见５．１）；———更改了理化要求的干物质、色度的要求（见６．２，２００９年版的５．２）；———更改了理化要求的“电导灰分”为“灰分”和对应测定方法（见６．２，２００９年版的５．２）；———增加了低聚果糖含量测定方法“高效液相色谱法（外标校正法）”和“高效离子交换色谱法”（见７．３．２、７．３．３）；———删除了原附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ，增加了附录Ａ高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图、附录Ｂ高效离子交换色谱法测定低聚果糖的标准品和样品色谱图、附录Ｃ饮料酒中低聚果糖含量的测定（见附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ，２００９年版的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国食品工业标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６４）提出并归口。本文件起草单位：量子高科（中国）生物股份有限公司、保龄宝生物股份有限公司、丰宁平安高科实业有限公司、凡秘能特种糖业有限公司、山东百龙创园生物科技股份有限公司、山东富欣生物科技股份有限公司、白银熙瑞生物工程有限公司、优诺康（北京）医药技术服务有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、完美（中国）有限公司、天狮集团有限公司、石家庄君乐宝乳业有限公司、北京三元食品股份有限公司、河北省食品检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院。本文件主要起草人：刘明、曾宪维、李培功、钱晓国、魏远安、黄振华、窦光朋、陈小强、郝景峰、杨云、李向东、曹梦思、王向阳、欧阳道福、李悦绮、韩美娜、陈历俊、张岩、刘捷、吴长青、杜玉兰、王勇志、康志远、张国钰、朱伟、王浩同、李艳、王世杰。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：———２００９年首次发布版本为ＧＢ／Ｔ２３５２８—２００９；———本次为第一次修订。Ⅰ犌犅／犜２３５２８．２—２０２１引　　言　　随着食品发酵工业的迅速发展，低聚糖种类向多元化发展，产品质量提高到一个新的水平，行业从技术到品种都有了长足的发展与进步。制定ＧＢ／Ｔ２３５２８《低聚糖质量要求》，是对低聚糖的产品质量和检测方法的规范化和标准化，是规范低聚糖及其相关产品行业秩序、促进产业发展的基础性工作。ＧＢ／Ｔ２３５２８《低聚糖质量要求》拟由四部分构成：———第１部分：低聚糖通用技术规则；———第２部分：低聚果糖；———第３部分：低聚木糖；———第４部分：低聚异麦芽糖。Ⅱ犌犅／犜２３５２８．２—２０２１低聚糖质量要求第２部分：低聚果糖１　范围本文件规定了低聚果糖的质量要求，包括术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以蔗糖或以菊芋、菊苣等植物为原料制成的低聚果糖的生产、检验和销售。２　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１　包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ５００９．３—２０１６　食品安全国家标准　食品中水分的测定ＧＢ５００９．４—２０１６　食品安全国家标准　食品中灰分的测定ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１低聚果糖　犳狉狌犮狋狅狅犾犻犵狅狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲；犉犗犛果糖基经β糖苷键连接，带有αＤ葡萄糖基、聚合度为３～９，或不带有αＤ葡萄糖基、聚合度为２～９的功能性低聚糖。注：可作为食品或食品原料使用。３．２聚合度　犱犲犵狉犲犲狅犳狆狅犾狔犿犲狉犻狕犪狋犻狅狀；犇犘低聚果糖分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和。３．３低聚果糖含量　狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犳狉狌犮狋狅狅犾犻犵狅狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲狊低聚果糖中果果二糖（Ｆ２）、蔗果三糖（ＧＦ２）、果果三糖（Ｆ３）、蔗果四糖（ＧＦ３）、果果四糖（Ｆ４）、蔗果五糖（ＧＦ４）、果果五糖（Ｆ５）、蔗果六糖（ＧＦ５）、果果六糖（Ｆ６）、蔗果七糖（ＧＦ６）、果果七糖（Ｆ７）、蔗果八糖（ＧＦ７）、果果八糖（Ｆ８）、蔗果九糖（ＧＦ８）、果果九糖（Ｆ９）等（以干基／干物质计）含量。１犌犅／犜２３５２８．２—２０２１４　分子式、结构式４．１　分子式：Ｃ６Ｈ１１Ｏ５（Ｃ６Ｈ１０Ｏ５）狀ＯＨ。４．２　结构式：蔗果型（ＧＦ狀，狀＝２～８）和果果型（Ｆ狀，狀＝２～９）。分子结构示意图见图１和图２。图１　蔗果型（犌犉狀，狀＝２～８）低聚果糖分子结构示意图图２　果果型（犉狀，狀＝２～９）低聚果糖分子结构示意图５　产品分类５．１　按生产原料５．１．１　蔗糖来源的低聚果糖以蔗糖为原料，主要成分为蔗果型低聚果糖的产品。５．１．２　植物来源的低聚果糖以菊芋、菊苣等植物为原料，主要成分为果果型低聚果糖和蔗果型低聚果糖的产品。５．２　按产品形态分为固体产品和液体产品。６　要求６．１　感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　目液体产品固体产品状态透明、黏稠液体ａ粉末或颗粒色泽无色至黄色白色至微黄色气味、滋味无异味，有柔和、清爽的甜味杂质无正常视力可见杂质　　ａ液体产品允许存在结晶析出。２犌犅／犜２３５２８．２—２０２１６．２　理化要求应符合表２的规定。表２　理化要求项　目液体产品固体产品蔗糖来源植物来源蔗糖来源植物来源低聚果糖含量（以干基或干物质计）ａ／（ｇ／１００ｇ）≥５０干物质（固形物，质量分数）／％≥７５７０—水分／％≤—５ｐＨ４．０～７．０灰分／％≤０．４色度≤０．３０．６—透光率／％≥８５８０—　　ａ企业根据实测数据标示。７　试验方法７．１　一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中水的规格；所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。７．２　感官要求７．２．１　液体取样品约３０ｍＬ于无色、洁净、干燥的样品杯（或５０ｍＬ小烧杯）中，置于明亮处，观察其色泽和透明状态，检查其有无正常视力可见异物；取适量样品嗅其味，放入口中品尝其滋味（品尝每个样品前，应用清水漱口），做好感官记录。７．２．２　固体取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在合适的自然光下，观察样品的颜色和状态，检查其有无肉眼可见杂质；取适量样品嗅其味，放入口中品尝其滋味（品尝每个样品前，应用清水漱口），做好感官记录。７．３　低聚果糖含量７．３．１　方法说明蔗糖来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖（含新蔗果三糖）、蔗果四糖（含新蔗果四糖）、蔗果五糖、蔗果六糖，采用高效液相色谱法外标法，或者峰面积归一化法定量。植物来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖，可采用高效液相色谱法外标法定量（如果标准品无法采购，使用高效液相色谱法外标校正法），或高效离子交换色谱法。３犌犅／犜２３５２８．２—２０２１７．３．２　高效液相色谱法７．３．２．１　仪器和设备７．３．２．１．１　高效液相色谱仪：配有示差折光检测器或者蒸发光散射检测器和柱恒温系统。７．３．２．１．２　电子天平：感量为０．１ｍｇ或０．０１ｍｇ。７．３．２．２　试剂和溶液７．３．２．２．１　水：ＧＢ／Ｔ６６８２中的一级水。７．３．２．２．２　乙腈：色谱纯。７．３．２．２．３　标准品：葡萄糖（Ｇ）、果糖（Ｆ）、蔗糖（ＧＦ）、蔗果三糖（纯度≥９９％）、蔗果四糖（纯度≥９９％）、蔗果五糖（纯度≥８０％）、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖（６ＧＧＦ２）和新蔗果四糖［（１＆６Ｇ）ＧＦ３）］。７．３．２．２．４　葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各５００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），合并加水溶解并转移至１０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为５０ｍｇ／ｍＬ的混合标准储备液。４℃条件下可储存一个月。７．３．２．２．５　蔗果型低聚果糖标准储备溶液Ａ：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各１００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），合并加水溶解并转移至１０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为１０ｍｇ／ｍＬ混合标准储备液。４℃条件下可储存一个月。７．３．２．２．６　蔗果型低聚果糖标准储备溶液Ｂ：分别准确称取蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖（６ＧＧＦ２）和新蔗果四糖［（１＆６Ｇ）ＧＦ３）］标准品各５ｍｇ（精确至０．０１ｍｇ），合并加水溶解定容至１ｍＬ，混合均匀，配制成混合标准储备液。４℃条件下可储存一个月。７．３．２．２．７　果果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖各１ｍｇ（精确至０．０１ｍｇ），合并加水溶解定容至１ｍＬ，混合均匀，配制成混合标准储备液。４℃条件下可储存一个月。７．３．２．３　参考色谱条件１参考色谱条件１如下：———检测器：蒸发光散射检测器；———色谱柱：氨基色谱柱（填料：以聚合物为基质，尺寸：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，粒径５μｍ）或者具有同等性能的其他类型色谱柱；———漂移管温度：７０℃；———柱温：３５℃；———进样量：１０μＬ；———流动相：Ａ为水，Ｂ为乙腈；———流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；———梯度洗脱程序：见表３。４犌犅／犜２３５２８．２—２０２１表３　梯度洗脱程序时间／ｍｉｎ流动相体积分数配比／％ＡＢ０．００２２７８２０．００３５６５３５．００３５６５３５．１０２２７８４０．００２２７８７．３．２．４　参考色谱条件２参考色谱条件２如下：———检测器：示差折光检测器；———色谱柱：氨基色谱柱或者具有同等性能的其他类型色谱柱；———检测器温度：４０℃；———柱温：３５℃；———进样量：１０μＬ；———流动相：乙腈＋水（体积比７５∶２５，比例可根据实际情况调节）；———流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。注：色谱条件２仅适用于蔗糖来源的低聚果糖。７．３．２．５　分析步骤７．３．２．５．１　标准曲线的绘制将各糖标准储备液配制成０．５ｍｇ／ｍＬ～６ｍｇ／ｍＬ范围内不同浓度的混合标准溶液系列，分别进样后，以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。７．３．２．５．２　样品溶液的制备精确称取适量液体或固体样品（应使各种糖的含量在７．３．２．５．１标准曲线线性范围内），用水溶解定容至１００ｍＬ混匀，用０．４５μｍ微孔滤膜过滤（或１２０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ），收集滤液作为待测样液。注：样品可根据标准曲线范围要求稀释不同浓度，再分别测定计算不同组分含量。７．３．２．５．３　样品测定将系列标准溶液和待测样液分别进样，根据标准品的保留时间，对待测液中各糖组分进行定性，如无