GBZT 300.2-2017 工作场所空气有毒物质测定 第2部分：锑及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.2—2017代替GBZ/T160.1—2004工作场所空气有毒物质测定第2部分：锑及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part2:Antimonyanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.2—2017I前言本部分为GBZ/T300的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.1—2004《工作场所空气有毒物质测定锑及其化合物》。本部分与GBZ/T160.1—2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。主要起草单位：四川省疾病预防控制中心。主要起草人：武皋绪、赵承礼。——锑及其化合物的酸消解-石墨炉原子吸收光谱法主要起草单位：广东省深圳市疾病预防控制中心。主要起草人：陈湘莹、丘红梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB8773—88附录A；——GB/T17063—1997；——GBZ/T160.1—2004。GBZ/T300.2—20171工作场所空气有毒物质测定第2部分：锑及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和酸消解-石墨炉原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3锑及其化合物的基本信息锑及其化合物的基本信息见表1。表1锑及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量锑（Antimony）7440-36-0Sb121.754锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法4.1原理空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用火焰原子吸收分光光度计，在217.6nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5烧杯，50mL。GBZ/T300.2—201724.2.6控温电热器。4.2.7具塞刻度试管，10mL。4.2.8原子吸收分光光度计，具乙炔－空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯，试剂为分析纯。4.3.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL。4.3.3盐酸溶液A，50%(体积分数）。4.3.4盐酸溶液B，1%(体积分数）。4.3.5酒石酸溶液，100g/L。4.3.6标准溶液：用盐酸溶液B稀释国家认可的锑标准溶液成100.0μg/mL锑标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入2mL硝酸，盖上表面皿，在控温电热器上140℃～160℃消解，待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时，再加2mL硝酸，重复消解1次。酸余下约0.5mL时，加入2mL盐酸溶液A，继续加热至约0.5mL；再加2mL盐酸溶液A，加热至约0.5mL。取下放至室温后，加入1mL酒石酸溶液，用水定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至10.0mL，样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支容量瓶，依次加入0.0mL～4.0mL锑标准应用液，再加入1.0mL酒石酸溶液，各加盐酸溶液B至10.0mL，配成0.0μg/mL～40.0g/mL浓度范围的锑标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在217.6nm波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锑浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锑的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锑浓度超过测定范围，用盐酸溶液B稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中锑的浓度：0010VCC.................................................................................(1)式中：GBZ/T300.2—20173C——空气中锑的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中锑的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法是按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制的。本法的检出限为0.6μg/mL，定量下限为2μg/mL，定量测定范围为2μg/mL～40μg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.08mg/m3，最低定量浓度为0.3mg/m3；相对标准偏差为1.0％～2.9％，采样效率为99.9％～100％。4.7.2样品溶液中含有1000μg/mLNa＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Mn2＋、Pb2＋，100μg/mLAl3＋、Zn2＋、As3＋、Cr6＋、Cu2＋，50μg/mLCd2＋、Ni2＋对20μg/mL锑不产生干扰。5锑及其化合物的酸消解-石墨炉原子吸收光谱法5.1原理空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解，在基体改进剂存在下，用石墨炉原子吸收分光光度计，在217.6nm波长下测量吸光度，进行定量。5.2仪器5.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。5.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。5.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。5.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。5.2.5烧杯，50mL。5.2.6控温电热器。5.2.7具塞刻度试管，50mL。5.2.8原子吸收分光光度计，具石墨炉原子化器和锑空心阴极灯。仪器操作参考条件：a)干燥：100℃，30s；b)灰化：1400℃，20s；c)原子化：2400℃，3s；d)净化：2500℃，3s。5.3试剂5.3.1实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。5.3.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL。5.3.3盐酸，ρ20＝1.18g/mL。5.3.4王水：临用前，1体积硝酸与3体积盐酸混合。5.3.5硝酸溶液，5％(体积分数）。5.3.6消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸混合。5.3.7盐酸溶液，1%(体积分数）。5.3.8酒石酸溶液，50g/L。GBZ/T300.2—201745.3.9氯化钯溶液，10g/L：1g氯化钯溶于5mL王水中，用硝酸溶液稀释至100mL。5.3.10硝酸镁溶液，4g/L。5.3.11基体改进剂：等体积混合氯化钯溶液和硝酸镁溶液。5.3.12标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锑标准溶液成100.0μg/mL锑标准应用液。5.4样品的采集、运输和保存5.4.1现场采样按照GBZ159执行。5.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。5.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。5.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。5.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。5.5分析步骤5.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入2mL消解液，盖上表面皿。在控温电热器上140℃～160℃加热消解，消解至透明近干时，不能烧干！取下冷却；加入1mL酒石酸溶液和1mL基体改进剂，用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至50.0mL，摇匀。样品溶液供测定。5.5.2工作曲线的制备：取5支～8支烧杯，各放入1张微孔滤膜，分别加入0.0mL～0.50mL锑标准应用液，同样品处理操作，制成50.0mL溶液，为0.0g/mL～1.0g/mL浓度范围的锑标准系列。参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，进样20.0L，在217.6nm波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锑浓度（μg/mL）绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.99。5.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中锑的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锑浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.6计算5.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。5.6.2按式（2）计算工作场所空气中锑的浓度：0050VCC.................................................................................(2)式中：C——空气中锑的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；50——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中锑的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。5.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。5.7说明GBZ/T300.2—201755.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.002μg/mL，定量下限为0.007μg/mL，定量测定范围为0.007μg/mL～10μg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.0013mg/m3，最低定量浓度为0.004mg/m3；相对标准偏差为4.4％，采样效率为99.9％～100％。5.7.2本法主要用于空气中锑浓度低于PC-TWA时的检测。5.7.3样品溶液中含有2000μg/mLK＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋，20μg/mLPb2＋、Zn2＋、Cd2＋、Ni2＋对锑不产生干扰，100μg/mLPb2＋可产生干扰。_________________________________