朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法

—1——附件2朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法【检查】808猩红（1）取本品4g，加适量硅藻土研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取808猩红对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为518nm。理论板数按808猩红峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取808猩红对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。808猩红对照品在518+1nm处显示最大吸收。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸溶液（80:20）流动相系统。