BJY 201708 跌打丸中808猩红检查项补充检验方法

—1——附件2跌打丸中808猩红检查项补充检验方法（BJY201708）【检查】808猩红照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为516nm。理论板数按808猩红峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0～1585→9515→515～25955对照试剂溶液的制备取808猩红对照试剂适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品9g，剪碎，加硅藻土4.5g，研匀，取9g，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，应不得出现与808猩红对照试剂—2——色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱在400～700nm波长范围应不相同。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证，建议采用乙腈-5mmol/L醋酸铵流动相系统。起草单位：青岛市食品药品检验研究院复核单位：山东省食品药品检验研究院