银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法

—1—附件银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含30μg、30μg、20μg的混合溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取银杏叶提取物约40mg；或取银杏叶片10片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷9.6mg的粉末；或取银杏叶胶囊装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约相当于总黄酮醇苷9.6mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液2~10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果判断：银杏叶提取物：本品按干燥品计，每1g含槲皮素（C15H10O7）不得过10.0mg，山柰素（C15H10O6）不得过10.0mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过4.0mg。银杏叶片：规格（1）本品每片含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.16mg；规格（2）本品每片含槲皮素—2—（C15H10O7）不得过0.80mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.32mg。银杏叶胶囊：规格（1）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.16mg；规格（2）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.80mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.32mg；规格（3）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过1.67mg，山柰素（C15H10O6）不得过1.67mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.67mg。附注：银杏叶片规格：（1）每片含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg（2）每片含总黄酮醇苷19.2mg，萜类内酯4.8mg银杏叶胶囊规格：（1）每粒含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg（2）每粒含总黄酮醇苷19.2mg，萜类内酯4.8mg（3）每粒含总黄酮醇苷40mg，萜类内酯10mg