7890A-B03[1]现场培训教材

Agilent7890AGC(中文版B03.01C)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:基本了解7890A硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7890AGC进样口:填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);PTV进样口。检测器：FID；TCD；uECD;NPD；FPD。色谱柱：P/N19091J-413,HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。进样体积：1ul。２、气体准备：FID，NPD，FPD：高纯H2(99.999%)，干燥无油压缩空气。uECD:高纯N2(99.999%)载气,高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%)。7890A/GC化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体），He,空气或O2分压为0.5Mpa,H2为0.2Mpa。2、打开计算机，进入中文WindowsXP画面。3、打开7890AGC电源开关。等7890通过自检。4、双击桌面的“仪器1联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的遥控灯Remote亮）5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。（二）7890A配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC7890”；可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GCwithFIDFPD”。点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。2、自动进样器配置设定：点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容。3、模块配置设定：点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压)；PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。4、柱参数设定：点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。5、其它项设定点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。（三）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!），点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置:如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”。点击“确定”，进入下一画面。4、柱模式设定：如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25psi；或流速，6.5ml/min。5、进样器参数设定：点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul）进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。6、阀参数设定：点击“”图标，进入阀设定画面。若阀用于进样，在Type区域选择类型为“开关阀”,初始状态：关；。（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。7、填充柱进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。8、分流不分流进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）;如图所示。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。9、冷柱头进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。输入隔垫吹扫流量：如：15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。10、PTV进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃(2min)--100℃/min--250℃(0min)。其设置方式与柱温的设置类似。若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。***PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。11、柱温箱温度参数设定:点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)12、FID检测器参数设定:点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。13、TCD检测器参数设定：●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD检测器设定画面。●在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：25ml/min。选中左边的参数。●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；●气流流量输入值，请参见检测器手册。14、u-ECD检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。15、NPD检测器参数设定：●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。***注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。氮磷检测器新铷珠安装注意事项：1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；2、打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；3、关闭autoadjust-----Adjustoff；4、缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，300ºC（10分钟），340ºC（20分钟）；5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间）；7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。氮磷检测器平时维护注意事项：1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；2、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：5182-9722）；4、定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；7、建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。16、FPD检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参