Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材

                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  Agilent7700ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  7700ICP-MS现场培训教材一、培训目的:基本了解7700ICP-MS硬件操作。掌握7700ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7700ICP-MS•ConcentricNebulizer(同心雾化器)。2、气体准备：•氩气压力700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPa3、循环水：•循环水的要求为：蒸馏水;温度：15-20˚C；压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50mlIPA，防止生菌。4、排风：•要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s)。Agilent7700Series                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  7700ICP-MSMassHunter基本操作步骤:一、开机：1、开PC显示器、打印机。2、开PC主机。(password:3000hanover)3、开ICP-MS7700电源开关。（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入MassHunter，如下图所示：ICPMS工作站工具栏上提供了以下快捷方式                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  5、从Instument菜单中选择“Instrumentcontrol”或者单击“Instrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控制面板。从“Vacuum”菜单中选择“vacuumon”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby状态装换***从Meters菜单中选择MeterControlPanel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。（最多同时可选5项）IF/BKPressure---接口及背压阀压力；AnalyzerPressure---分析腔压力；TMPRevolution—分子涡轮泵转数；WaterRF/WC/IF–循环水流量；WaterTemperature–循环水温度；InletTemp仪器环境温度；InternalTemp仪器内部温度；S/CTemperature雾室温度；ForwardPower入射功率；ReflectedPower反射功率；PlasmaFreq等离子体频率CarrierGasPress载气压力；ArGasTankPress氩气钢瓶压力；CarrierGas载气流量；MU/Dil.Gas补充气/稀释气流量；AuxGas辅助气流量                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择ReactionGas，勾选OpenBypassValve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  7、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW中。8、从“Maintenance”菜单中选择“SampleIntroduction…”,进入下图：                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  并按照下图进行设置：检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵样品管及排废液管工作正常；排液平滑，气体及液体排列均匀；几分钟后，点击“Close”退出SampleIntroductionMaintenance界面。                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  9、从Instumentcontrol界面选择Plasma菜单中的PlasmaON或单击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby状态向Analysis状态转换。****若停机在“Standby”模式，开机跳过2-5步。二、调谐：1、点火后，15-30分钟预热仪器，点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。调谐界面工具栏有以下图标：                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  2、将样品管放入1ppb调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。点击“调谐灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters”菜单中选择Acquisitionparameters或单击Acq.Parameters采集参数图标输入采集的质量数7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮开始采集，点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。否则重新自动调谐。TestItemSpec.MassAxis质量轴Li(7)Y(89)Tl(205)±0.1amu±0.1amu±0.1amuMassResolution分辨率(at10%)0.65-0.85amuSensitivity灵敏度(0.1sec,1ppb)Li≥3000Y≥12000Tl≥6000Oxide氧化物(CeO/Ce)≤1.2%DoublyCharged双电荷(Ce2+/Ce)≤2.0%3、单击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则重新自动调谐。                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  *****一般左边缺省的显示参数对大多数用户足够。如要添加，点击“Acq.Parameters”菜单，在Displayedtuneparameters中进行选择。4、自动调谐将样品管放入1ppb调谐液，点击Tune菜单下的Autotune或点击“自动调谐”图标，进入自动调谐画面选中如下图所示TuningItems的下除P/AFactor的所有选项，点击Run                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  自动调谐会生成nogas.u和He.u,两个调谐文件，调用nogas.u调谐检查灵敏度，氧化物及双电荷调用He.u调谐检查He模式灵敏度Co≥3000，背景56≤18000CPS调谐参数：1.等离子体参数的调谐采用同心雾化器(ConcentricNeb或MiroMISTNeb)的系统典型参数如下:等离子功率1500W载气流量0.9L/min(0.6~1.0L/min)补偿气流量0.25L/min(0.3~1.0L/min)进样深度8mm(7~10mm)蠕动泵速0.1rps(0.1~0.2rps)预混室温度2摄氏度注:7700有三种调谐模式：Nogas模式,He模式（标配）,H2模式（选配）,其中Nogas模式不通反应气H2模式用于压制因等离子体焰产生的干扰,如ArO,Ar2,ArHHe模式用于压制因样品基体产生的干扰,如NaAr,ClO,ArCl等等2.离子透镜的调谐                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  2.1典型的离子透镜电压如下:单位伏特Nogas模式反应气模式(H2或He)Extract10（0）同左Extract2-180（-200~-160）同左OmegaBias-80（-110~-70）同左OmegaLens10（7~12）同左CellEntrance-30（-40~-30）-40（-40~-30）CellExit-50（-60~-40）-60（-60~-40）Deflect10（8~15）0（-5~4）PlateBias-40（-50~-30）-60(固定)OctopoleRF190（100~200）同左OctopoleBias-8（-12~-6）-18(固定)QPBias-5（-5~-3）-15(固定)He04.5（4~5）H206（5~7）注:QPBias比OctopoleBias电压高2~4ev三、P/AFactor调谐：将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),Tb(159),Bi(209)20-30ppb内标稀释液)。在灵敏度调谐窗口观察Sc(45),In(115),Tb(159),Bi(209)元素灵敏度，待稳定后，确保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“P/AFactor”。在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li(6)、Sc(45)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。                                                    Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材  点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。ٛ****若调谐时修改了“DetectorParameters”，一定要做P/AFactor调谐。ٛ****做P/AFactor调谐，要选中“Mergeinthecurrentdata”****建议选择单He模式，该模式可以采用同一工作条件消除环境、食品、矿物等复杂基体样品中目标元素的各种干扰，无需切换气体、无需改变条件。分析速度更快，信号更稳定，仪器故障率更低。四：试剂准备及方法建立试剂准备：校准标液及PAFactor调谐溶液：ٛ•AgilentCalibrationVerificationStandard(Part#5183-4682)或EnvironmentalCalibrationStandard(Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg及10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等。)ٛ-HNO3。ٛ-DI水。ٛ-AgilentTuning溶液：1ppbLi,Co,Y,Ce,Tl。ٛ•PAFactor溶液：将Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)稀释200倍，得到PAfactorTune溶液(50ppbLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)。或稀释10倍，内标管进样相当于50ppb标液：ٛ•用1%HNO3稀释CalibrationVerif