SNT 2780-2011 氧化铝中铅、镉、铬的测定 波长色散X射线荧光光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８０—２０１１氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀犪犾狌犿犻狀犻狌犿狅狓犻犱犲—犡犚犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、张蕾、王妍婷、曲晓霞、丁玉龙、李静、丁仕兵。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７８０—２０１１氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散犡射线荧光光谱法１　范围本方法规定了氧化铝中铅、镉、铬的波长色散Ｘ射线荧光光谱测定方法。本方法适用于氧化铝中铅、镉、铬的测定，铅、镉、铬测定浓度范围均为０．０６％～１．７％。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２００９　散装矾土取样、制样方法ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１６５９７　冶金产品分析方法　Ｘ射线荧光光谱法通则３　方法提要样品经预灼烧除去结晶水，将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，应用Ｘ射线荧光光谱仪测量待测元素的Ｘ射线荧光强度，在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。以氧化铝为基体，添加铅、镉、铬标准溶液，制备标准样片。应用α系数校正原理校正元素间基体效应，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法做线性拟合。样品测定结果经灼烧减量校正后得出原始样品中的含量。４　试剂和材料除另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１　硝酸（ρ１．４０ｇ／ｍＬ）。４．２　盐酸（ρ１．１６ｇ／ｍＬ～１．１９ｇ／ｍＬ）。４．３　盐酸（１＋２）：以盐酸（见４．２）稀释。４．４　盐酸（１＋１）：以盐酸（见４．２）稀释。４．５　铅（纯度≥９９．９９％）。４．６　镉（纯度≥９９．９９％）。４．７　铬（纯度≥９９．９９％）。４．８　铅（Ｐｂ）标准溶液（１００００μｇ／ｍＬ）：准确称取１ｇ金属铅（见４．５），转移到１００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ水和２０ｍＬ硝酸（见４．１），在电热板上加热使其溶解，定量转移到１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（见４．３）定容。４．９　镉（Ｃｄ）标准溶液（１００００μｇ／ｍＬ）：准确称取１ｇ金属镉（见４．６），转移到１００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（见４．２），在电热板上加热使其溶解，冷却后，定量转移并定容到１００ｍＬ容量瓶中。４．１０　铬（Ｃｒ）标准溶液（１００００μｇ／ｍＬ）：准确称取１ｇ金属铬（见４．７），转移到１００ｍＬ烧杯中，加入１犛犖／犜２７８０—２０１１３０ｍＬ水和２０ｍＬ硝酸（见４．１），在电热板上加热使其溶解，转移到１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（见４．３）溶液定容。４．１１　三氧化二铝（Ａｌ２Ｏ３）：α型。将三氧化二铝在１０００℃下至少灼烧２ｈ（如果三氧化二铝不是α型，那么应加热到１２５０℃，至少灼烧２ｈ，使之转变成α型），取出，在空气中冷却５ｍｉｎ，然后放入干燥器中冷却至室温。４．１２　混合熔剂：四硼酸锂和偏硼酸锂混合比例１２∶２２，使用前应在５００℃下灼烧４ｈ，然后在干燥器中冷却、贮存。５　仪器和设备５．１　波长色散Ｘ射线荧光光谱仪：符合ＧＢ／Ｔ１６５９７规定。铑靶Ｘ射线光管，配套计算机及处理软件。５．２　铂金坩埚（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）：３０ｍＬ。５．３　铂金模具（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。５．４　瓷坩埚：３０ｍＬ。５．５　马弗炉：温度可达１１５０℃。５．６　分析天平：感应量０．１ｍｇ。５．７　超声波清洗器。６　样品制备按ＧＢ／Ｔ２００９取制样，样品粒径应小于１５０μｍ，在１０５℃～１１０℃烘干２ｈ，置干燥器中备用。７　分析步骤７．１　灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷坩埚（见５．４），烘干，于１０００℃～１１００℃灼烧至恒重，冷却备用。称取１ｇ～２ｇ试样，精确至０．１ｍｇ，于１０００℃的马弗炉内灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温，按式（１）计算灼烧减量：犔犗犐＝犿０－犿１犿０×１００…………………………（１）　　式中：犔犗犐———灼烧减量的质量分数（％）；犿０———试样质量，单位为克（ｇ）；犿１———灼烧后试样质量，单位为克（ｇ）。７．２　熔融样片的制备７．２．１　标准样片的制备准确称量８．００００ｇ混合熔剂（见４．１２）和０．８０００ｇ三氧化二铝（见４．１１）于铂金坩埚（见５．２）中，分别移取０．１ｍＬ，０．２ｍＬ，０．４ｍＬ，０．８ｍＬ，１．６ｍＬ，２．０ｍＬ的铅标准溶液（见４．８）、镉标准溶液（见４．９）、铬标准溶液（见４．１０）于铂金坩埚中，电热板加热干燥后，转移到马弗炉（见５．５）中，１０５０℃熔融１５ｍｉｎ，中间至少摇动３次进行混匀，倒入已预热的铂金模具（见５．３）中冷却成片并在背面贴上标签２犛犖／犜２７８０—２０１１标记。注１：以三氧化二铝（见４．１１）作为其他元素的空白片。注２：如果熔样过程中坩埚内壁存在熔融物附着的情况，可适当使用脱模剂，但避免使用溴化物。７．２．２　试样的制备准确称取８．００００ｇ混合熔剂（见４．１２）和灼烧后试样０．８０００ｇ，充分混合后，置于铂金坩埚中。按７．２．１的方法熔融制片。７．２．３　熔融样片的目测检查制好熔融样片后，目测检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的熔融样片应该舍弃，重新制备合格的熔融样片。７．２．４　熔融样片的贮存为了避免熔融好的样片吸水或受到污染，尽可能快地将熔融好的样片迅速放入干燥器（当熔融样片还未冷却至室温），不能用手触及其分析表面或以任何方式处理，特别不要用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。７．２．５　坩埚和模子的清洗两次熔融之间，需要对坩埚和模子进行清洗。通常用热盐酸（见４．４）浸泡约１ｈ，或者将盛有坩埚或模子以及盐酸的烧杯放入超声波清洗器（见５．７）中，至所有残存熔融物被除去，用蒸馏水冲洗干净，干燥后使用。７．３　测定７．３．１　仪器条件推荐使用附录Ａ中的仪器工作条件。７．３．２　仪器漂移校正由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的Ｘ射线荧光强度值，在分析工作前，应用标准样片对仪器进行漂移校正。标准样片中各元素含量分别取测量范围中上限和下限附近的含量，标准样片可以单独制备，也可以选择工作曲线中上部和下部的２个片，标准样片应在制作工作曲线时予以测量。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性确定。７．３．３　工作曲线的制作选择７．２．１制备的标准样片，按７．３．１选定分析条件并测量，用α系数进行校正并绘制校准曲线。７．３．４　样品测量采用与７．３．１描述相同的工作条件测量熔融样片（见７．２．２），样品测量后，根据测量强度由标准曲线计算出浓度。然后根据灼烧减量换算成原始样品中的浓度。８　结果计算按式（２）计算样品中铅、铬、镉的含量，以质量分数表示：狑＝狑０×（１－犔犗犐／１００）…………………………（２）３犛犖／犜２７８０—２０１１　　式中：狑　———样品中铅、镉、铬的质量分数，％；狑０———灼烧后样品中铅、镉、铬的质量分数，％。犔犗犐———样品的灼烧减量，％。９　精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的１０％。４犛犖／犜２７８０—２０１１附　录　犃（资料性附录）　　波长色散Ｘ射线荧光光谱仪推荐仪器条件参数见表Ａ．１。表犃．１　推荐仪器条件参数表元素谱线分析晶体准直器２θ／（°）峰背景１背景２探测器脉冲高度电压／电流／（ｋＶ／ｍＡ）ＰｂＬβＬｉＦ２２００．１５２８．２６１２７．７４３／ＦＣ＋ＳＣ３２６９６０／４６ＣｄＫａＬｉＦ２２００．１５１５．２７３１５．７７３／ＳＣ３２７２５０／５６ＣｒＫａＬｉＦ２２００．１５７０．４７２６８．７２７／ＦＣ３７６３６０／４６　　注：仪器工作在真空模式。５犛犖／犜２７８０—２０１１书书书１１０２—０８７２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散犡射线荧光光谱法ＳＮ／Ｔ２７８０—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数９千字２０１１年６月第一版　２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０９２　定价１６．００元