GC培训三(系统维护)

GC-3800的维护和保养107910411061TCDFID仪器上进样口及检测器配置图FrontView气体进样阀外观图FrontView1041注射器配置圖FrontView1061外觀圖1041分解圖1061分解圖1079进样口配置图RightPanel检测器1079外观图1079分解图1.检查钢瓶供应量是否足夠,若存量200PSI(13.8kg/cm2)则須更换气体2.检查色谱柱螺帽是否锁紧3.检查检测器是否松动4.检查色谱柱是否断裂5.检查8200自动进样器注射针头是否阻塞6.2~3日更换注射垫片（50－100针）7.老化色谱柱8.检查CarrierGas/Make-upGas/H2/Air流速(設定值是否=實際值)每日检查項目每週保養1.測漏(色谱柱,气体管路,钢瓶)2.更换1079玻璃衬管3.老化进样口,检测器每季保養1.更换气体過濾筒2.測試標準品來決定是否需要更换色谱柱3.簽訂合約(VARIAN提供定期保養服務)维修工具安裝毛細管柱及换垫片的工具和零件123456789101.量尺7.1078/1079注射垫片2.修正液8.石墨套圈3.放大鏡(0.25-0.4mm/0.32-0.5mm/0.53-0.8mm)4.陶瓷切割片P/N01-900158-009.勾子P/N72-000084-005.进样器螺帽套P/N03-908423-0010.鑷子6.1040/1041/1060/1061注射垫片安裝1079内衬的工具注射垫片更换操作步骤工具準備:进样器螺帽板手(P/N:03-908423-00)鑷子勾子(P/N:72-000084-00)1041/1061注射垫片(P/N:00-997628-02)1078/1079注射垫片(P/N:00-997630-02)更换步骤:1.降溫COL=50℃,INJ=50℃,DET=50℃(記住原設定值)2.設定色谱柱Flow之Pressure=0PSI(記住原設定值)3.將INJNUT反時鐘方向旋松取下4.移除舊垫片置入新垫片(硬面朝下)5.將INJNUT順時鐘方向旋紧(注意須对準螺紋方向慢慢旋轉不可硬锁)可能發生問題:仪器若一直处于Running的狀態,可能是注射彈片压住Switch開關,此時则須重新锁6.將色谱柱Flow之Pressure設回原設定值7.將COL,INJ,DET溫度升回原設定值8.Condition仪器一小時注射垫片更换步骤(VCD)1079内衬更换的步骤（VCD)使用固定板手锁紧各接头螺帽检查色谱柱是否断裂毛細管柱及1/8色谱轉接头132說明1.530色谱柱检测器轉接头2.1/8“色谱柱检测器轉接头3.1/8“色谱柱进样口轉接头毛细管柱的安装切割毛细管柱1.先在柱子上串上柱螺母和垫片2.用切割工具切割毛细管。3.用眼睛观察切割后的表面是否光滑.锯齿状的切割面会破坏载气的流动，导致拖尾或色谱峰分裂。安装（续）按规定的长度将毛细管插入到进样口和检测器中.3800进样口FIDTSD9.5cm11773.7cmPFPD9.7cm10797.5cmECD10.5cm其它到顶TCD3.9cm安裝色谱柱操作步骤(VCD)使用十字起子锁紧螺絲FID检测器配置图FrontView点火棒P/N02-001872-00收集器P/N03-949587-00陶瓷的絕緣体P/N21-000032-00火焰噴嘴头P/N02-001938-00检测器基座P/N03-925475-01毛細管螺帽P/N03-949551-00石墨套圈P/N03-908361-008-32螺絲P/N03-918663-02鋁垫圈P/N15-003347-00信號棒P/N02-001873-00FID检测器分解图点火問題A.喷嘴阻塞B.氢气及空气流量比例不对C.点火器的点火线圈老化D.气体純度不夠E.管路安裝不正确F.仪器方法設定有誤,如:ElectronicsOffG.检测器及喷嘴松动H.载气（或载气＋尾吹气）流量太大,一般为30cc/minI.FID电路板損坏J.检测器交叉装置管路断裂K.控制氢气或空气流量之针阀損坏,致无法調整L.Type11DEFC損坏M.毛細色谱柱于检测器处断裂FID檢測器簡易維修步驟1.檢查色谱管於注射器及檢測器位置之螺帽是否鎖緊2.將CollectorTube,Isolator,FlameTip置於溶劑中,使用超音波震盪器清洗3.鎖緊检测器TowerBody4.更換注射墊片5.鋼瓶輸出壓力調整:氫气=40PSI,空气=60PSI6.測量流量:氫气=30cc/min,空气=300cc/min7.调节色谱柱,进样口,检测器8.毛細色谱管安裝於檢測器處之長度:GC-3800為9.5cmTCD检测器外观图TCD检测器分解图TCD操作注意事項1.打開气体钢瓶(He,Ar或N2),並須确认钢瓶无误,输出压为80PSI（5.5Kg/cm2）2.确定流速CarrierGas（对毛细管，载气＋尾吹气）=ReferenceGas3.等待COL/INJ/DET溫度到達設定值4.設定ElectronicsOn(|TFIL-TDET|=T,T,灵敏度)5.等待TCD穩定至少約30min左右6.開始分析样品7.結束分析時設定ElectronicsOff8.降溫COL/INJ/DET=50℃(含Filament)9.關閉气体钢瓶PFPD检测器配置图FrontViewPFPD检测器外观图PFPD检测器分解图流速(ml/min)流速(ml/min)流速(ml/min)检测器载气CarrierGas+Make-upGasH2Air1Air2填充柱1041/1061/1078/1079（毛细管柱）FID3022830300PFPD10228141710TCD30228ReferenceGasReferenceGas3030TSD302284175本表僅供參考流速設定8200进样口外观图8200自动进样器零件及附件8200注射针分解图注射针头P/N03-918987-00彈簧更换8200注射针头步骤1步骤2步骤38200自动进样器更换注射垫片步骤說明1打開2旋松3垫片更换气体需求检测器名稱气体名稱純度要求钢瓶输出压力载气He,N2,H2高純度99.999%80PSIFIDFuelGasAIRBreathingquality60PSIFuelGasH2高純度99.999%40PSIMake-upgasHe,N2高純度99.999%80PSI载气He,N2,H2高純度99.999%80PSIPFPDFuelGasAIRBreathingquality60PSIFuelGasH2高純度99.999%40PSI载气He,N2,H2,AR高純度99.999%80PSITCDMake-upgasHe,N2,H2,AR高純度99.999%80PSI载气N2,Ar/CH4高純度99.999%80PSIECDMake-upgasN2,Ar/CH4高純度99.999%80PSI载气He,N2高純度99.999%80PSIFuelGasAIRBreathingquality60PSITSDFuelGasH2高純度99.999%40PSIMake-upgasHe,N2高純度99.999%80PSI8200AutoSampler氮气或空气普通40~60PSI气体进样阀氮气或空气普通40~60PSI气体管路配置及安裝图1/8“銅管(钢瓶压力表出口端必須能1/8“銅管)說明1.將氢气/Make-upGas及空气調節阀順時针轉紧2.測量CarrierGas流量之後加上Make-upGas流量=30cc/min3.打開空气調節阀反時针轉松,測量流量=330cc/min若流量不足,用一字起子調整內圈针阀4.打開氢气調節阀反時针轉松測量流量=360cc/min若流量不足,用一字起子調整內圈针阀數位流量計氢气及空气MAKE-UP調節阀橡膠套子H240PSIN280PSIAIR60PSI氢气=30CC/min空气=300CC/min手动調整FID检测器H2/AIR气体流速更换气体過濾筒操作步骤(VCD)正常开机步骤1.将气体钢瓶打开，如FID、TSD、PFPD•将He或N2钢瓶气输出压力设为80PSI，约5.5kg/cm2•将空气钢瓶气输出压力设为60PSI，约4kg/cm2•将H2钢瓶气输出压力设为40PSI，约2.8kg/cm2注：若检测器为TCD、ECD，则只需要设定载气(N2或He）钢瓶气的输出压力为80PSI，约5.5kg/cm22.打开电脑，并进入Windows界面，启动GC工作站的快捷工具条（StarToolbar)3.点击工具条上的[SystemControl/Automation]（左边第一个图标）4.打开GC3800的电源，注意不要碰仪器上的任何键，直到工作站上的GC3800图标上的字变为黑色，表明工作站已经和GC3800连接完成。5.进入仪器工作的主画面，完成开机正常关机步骤可编制一关机方法如：•将各进样口的InjectorOven设为Off•将柱温箱的温度测定到50C•将各检测器的DetectorOven设定为Off•将检测器的Electronics设为Off•注意保持载气的流量关机时：1、启动该方法2、等进样口温度降到100C以下，柱温箱的温度降到50C以下，各检测器低于100C以下（TCD低于60C)3、关闭GC3800主电源4、关闭各钢瓶气問題現象可能原因建議沒有peak輸出(a)injectorseptum漏氣(b)column漏氣(c)syringe漏或堵塞(d)FPD—沒有火焰(e)FIDorECD—負電壓極棒故障(f)TCD—燈絲受損或燒毀(a)更換septum(b)鎖緊column螺帽(c)換syringe注射(d)點火檢查流速(air/H2)(e)檢查detector極棒接頭(f)檢修燈絲故障排除問題現象可能原因建議感度變小(a)sensitivityrange太低或attenuation太大(b)在injectorseptum或column接頭漏氣(c)sample變質(d)FPD—H2和air流速比例不對(e)TCD—電流值過低(f)FID—火焰頭堵塞(a)選擇適當的sensitivityrange及attenuation(b)檢查、更換septum，鎖緊column接頭(c)重新配製sample(d)重新調整流速(e)增加燈絲溫度設定值(f)清洗火焰頭問題現象可能原因建議感度不佳retentiontime增長(a)carriergas流速太低(b)septum或column漏氣(c)column溫度設太低(a)調整提高carriergas流速(b)檢查、更換septum，鎖緊column接頭(c)提高column溫度問題現象可能原因建議Baseline不規則漂移(a)儀器沒有良好的接地點(b)氣體輸出調壓器不良(c)detectorcontrol線路故障(d)injectorseptum或column漏氣(e)TCD—detector或oven溫度尚未穩定(f)TCD，FID和ECD受污染(g)column使用時超過其溫度極限值(h)新或久未使用之不潔的column(a)檢查是否有良好的接地點(b)需檢修或更換調壓器(c)需檢修(d)檢查、更換septum，鎖緊column接頭(e)確定溫度穩定後再操作(f)需清洗檢修或加較高的適當溫度condition(g)查閱column的操作溫度範圍值(h)conditioncolumn問題現象可能原因建議Tailingpeak(a)injector溫度過高或過低(b)column溫度設定太低(c)column於injector端沒有install於適當長度(a)設定適當溫度(b)提升column溫度(c)重新正確地installcolumnLeadingpeak(a)injector溫度過高或過低(b)column過載(a)設定適當溫度(b)減少sample注入量問題現象可能原因建議Baseline成定值上升(a)detect