T∕CAMDI 012-2018 医用输、注器具用重离子滤膜

ICS号：11.020中国医疗器械行业协会团体标准T/CAMDI012-2018医用输、注器具用重离子滤膜Track-etchedMembraneforMedicalInfusionEquipments2018-03-01发布2018-07-01实施中国医疗器械行业协会发布T/CAMDI012-2018I目次前言...............................................................................Ⅱ引言..............................................................................Ⅲ1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语与定义........................................................................14分类与标记........................................................................15材料.............................................................................16物理要求..........................................................................17化学要求..........................................................................28生物要求..........................................................................39标志..............................................................................310包装、运输、贮存..................................................................4附录A（规范性附录）孔密度显微镜测量方法.............................................5附录B（规范性附录）标称孔径不小于1.2μm的重离子滤膜滤除率试验方法.................6附录C（规范性附录）化学试验.........................................................8附录D（资料性附录）材料的指南......................................................10参考文献............................................................................11T/CAMDI012-2018II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准未规定产品初始污染菌的要求，制造商根据相关法规或/和合同要求进行控制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录、附录D为资料性附录。本标准由中国医疗器械行业协会医用高分子制品分会提出。本标准由中国医疗器械行业协会医用高分子制品分会标准化技术管理委员会归口。本标准主要起草单位：浙江伏尔特医疗器械股份有限公司、北京南洋慧通新技术有限公司、武汉智迅创源科技发展股份有限公司、浙江灵洋医疗器械有限公司、杭州安诺过滤器材有限公司、河南曙光健士医疗器械集团股份有限公司。本标准主要起草人：苏卫东、陈大年、吴其玉、罗建兵、林卫健、邹纯平。本标准首次发布于2018年。T/CAMDI012-2018III引言重离子滤膜是指在重离子加速器中，重离子穿透有机高分子薄膜，在其经过的路径上留下辐照损伤通道，经后续化学蚀刻，得到具有一定厚度、孔径和孔密度的重离子过滤膜。目前，重离子滤膜作为一种物理、化学性能稳定的精密过滤材料，已经在输、注器具产品中得以越来越广泛的应用，而现有医用输、注器具所用的药液过滤材料主要遵循的行业标准是YY0770.1—2009《医用输、注器具用过滤材料第1部分：药液过滤材料》，该标准中所规定的技术要求不能全面、准确的度量重离子滤膜的各项技术指标。因此，针对重离子滤膜的特性制定本标准。T/CAMDI012-20181医用输、注器具用重离子滤膜1范围本标准规定了医用输、注器具用标称孔径为0.22μm～15μm的重离子滤膜的术语与定义、分类与标记、材料、要求、标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚碳酸酯（PC）材质的重离子滤膜。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T14233.1医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法YY0770.1医用输、注器具用过滤材料第1部分：药液过滤材料《中华人民共和国药典》（2015年版四部）3术语与定义3.1孔密度单位面积过滤膜上孔的数量，单位：个/cm2。4分类与标记4.1重离子滤膜按过滤介质标称孔径分类为：0.22μm、0.45μm、0.70μm、1.2μm、2.0μm、3.0μm、5.0μm、8.0μm、15μm。4.2产品标记以产品形态（卷材“J”、片材“P”）、标称孔径、规格表示。示例1：卷材：标称孔径为5μm、宽度为300mm、长度为1000m的滤膜标记为：J5μm-300mm×1000m示例2：片材：标称孔径为0.22μm、规格为φ25mm的滤膜标记为：P0.22μm–φ25mm示例3：片材：标称孔径为1.2μm、长度为200mm、宽度为100mm的滤膜标记为：P1.2μm–200mm×100mm5材料重离子滤膜材料应符合本标准的第6、7、8章的要求。6物理要求6.1外观T/CAMDI012-20182在自然光照条件下，用正常视力或矫正视力检验时，重离子滤膜表面应清洁、平整，无机械损伤、无滤材脱落。片材的切边无明显毛边或拉丝。6.2孔密度偏差按附录A规定的方法测量重离子滤膜孔密度时，孔密度偏差不得大于20%。标称孔径＞1.2μm时，按附录A.1规定的方法进行取样，标称孔径≤1.2μm时,按附录A.2规定的方法进行取样。6.3过滤性能6.3.1滤除率（适用于标称孔径大于等于1.2μm的重离子滤膜）按附录B规定方法进行试验时，重离子滤膜的滤除率不得小于95%。6.4泡点压力（适用于标称孔径小于1.2μm的重离子滤膜）当按YY0770.1-2009中附录A.2.2规定的方法（浸润液为分析纯乙醇）进行试验时，泡点压力应符合表2的规定。注：若生产厂家声称标称孔径1.2μm以下的重离子滤膜能完全滤除某种微生物，则该款重离子滤膜除了滤除率需符合要求外，还需要通过该种微生物的细菌截留试验。表2重离子滤膜泡点压力标称孔径（μm）0.220.450.7泡点压力值（MPa）≥0.163≥0.100≥0.0656.5流量当按YY0770.1-2009中附录B.2.3（装膜的过滤器进出液口内径不小于3mm，有效过滤面积1～2cm2）规定的方法进行试验时，重离子滤膜10min单位面积流量应满足表3的规定。表3重离子滤膜流量孔径规格（μm）8～152～50.7～1.20.22～0.45流量（ml/cm2）＞700＞500大于标示值6.6微粒脱落将重离子滤膜用质量浓度为9g/L的NaCl溶液浸泡24h，按YY0770.1-2009附录B.3和B.4规定方法试验时，洗脱液中不同大小微粒数应满足表4的规定。表4重离子滤膜表面微粒数量微粒尺寸（μm）α≥55＜α≤15＞15数量（个/ml）≤50≤10≤37化学要求7.3.1还原物质（易氧化物）T/CAMDI012-20183按C.2试验时，滴定浸提液S1所消耗硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.005mol/L]的体积与滴定空白液S0所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积差，应不超过2.0mL。7.3.2金属离子当用原子吸收分光光度法(AAS)或相当的方法进行测定时，浸提液中钡、铬、铜、铅、锡的总含量不应超过１μg/mL，镉的含量应不超过0.1μg/mL。按C.3试验时，浸提液呈现的颜色不应超过质量浓度ρ(Pb2+)=1μg/mL的标准对照液。7.3.3酸碱度按C.4试验时，使指示剂颜色变灰色所需的任何一种标准溶液应不超过1mL。7.3.4蒸发残渣按C.5试验时,干燥残渣的总量应不超过5mg。7.3.5紫外吸光度按C.6试验时，浸提液S1的吸光度应不大于0.1。7.3.6荧光物重离子滤膜置于365nm紫外灯下检验时，应无强蓝色荧光。8生物学要求8.1总则应按附录D给出的指南对重离子膜进行生物相容性评价。8.2细菌内毒素将重离子滤膜灭菌后，取3cm×10cm的滤膜(即30cm2)置一经除热原的试剂瓶中，加10ml无热原水至浸透膜材，盖上盖后在37ºC±1ºC恒温箱中保温至少1h，取出后做供试液。供试液贮存不超过2h。按《中华人民共和国药典》（2015年版四部）通则1143细菌内毒素检查法中凝胶法规定的方法进行试验，重离子滤膜的细菌内毒素含量应不超过0.5EU/mL。9标志包装上和/或随附文件上应有下列信息：a)产品标记；b)生产企业名称；c)数量；d)批号；e)推荐的贮运条件；f)流量标示值；g)有效期；h)检验员号。T/CAMDI012-2018410包装、运输、贮存10.1包装重离子滤膜应至少采用双层密封包装。10.2运输重离子滤膜在运输时应防止重压、阳光直晒和雨雪浸淋。10.3贮存包装后的重离子滤膜应贮存在通风良好、无腐蚀性气体、清洁的环境内。T/CAMDI012-20185附录A（规范性附录）孔密度显微镜测量方法A.1光学显微镜测量方法A.1.1测量仪器光学显微镜，摄像头，计算机、测试软件。A.1.2样品制备A.1.2.1将样品裁剪成合适大小，将样品放置于载玻片上，确保样品平整。A.1.2.2调节视场清晰度。将样品载玻片放置于载物台上，选择合适倍数物镜。可旋动调节螺钉升降调节转动目镜，直至清晰成像止。A.2电子显微镜测量方法A.2.1测量仪器电子显微镜，摄像头，计算机、测试软件。A.2.2样品制备A.2.2.1将样品裁剪成合适大小；A.2.2.2将导电胶粘在样品台上，将前述样品粘在导电胶上；A.2.2.3将样品进行喷金处理；A.2.2.4调节视场清晰度。将样品台放置在载物台上，调节放大倍率及对焦旋钮直至清晰成像。A.3孔密度测量方法A.3.1使用A.1或A.2方法得到合适放大倍率的清晰图像；A.3.2截取一定面积图像；A.3.3读取此面积图像内微孔数量，边界处微孔减半计算；A.3.4结果。微孔数量除以面积即为孔密度，单位：个/cm2；式中：ρ——孔密度；n——微孔数量；s——取样面积。T/CAMDI012-20186附录B（规范性附录）标称孔径不小于1.2μm的重离子滤膜滤除率试验方法B.1原理用待测重离子滤膜过滤规定体积和浓度的粒子悬浮液（见表B.1），用粒子计数器对过滤前和过滤后液体中的粒子进行计数，并计算滤除率。注：可以采用经确认的与本方法等效的其他方法。B.2试验仪器粒子计数器：光阻法，有搅拌系统，一次取样量不小于1mL。B.3试验液