SNT 0801.14-2011 进出口动植物油脂 第14部分：色泽检测方法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８０１．１４—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８０１．１４—１９９９进出口动植物油脂第１４部分：色泽检测方法犃狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狅犻犾狊犪狀犱犳犪狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犾狅狌狉２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　ＳＮ／Ｔ０８０１《进出口动植物油脂》共分为２３部分：———第１部分：杂质检验方法；———第２部分：含磷量检测方法；———第３部分：过氧化值检验方法；———第４部分：华司脱试验检验方法；———第５部分：熔点检验方法；———第６部分：沉积物检验方法；———第７部分：不溶溴化物检验方法；———第８部分：比重（密度）检验方法；———第９部分：透明度、气味、滋味检验方法；———第１０部分：浊点检验方法；———第１１部分：油脚检验方法；———第１２部分：闪点的测定　闭口杯法；———第１３部分：干燥时间检验方法；———第１４部分：色泽检测方法；———第１５部分：不皂化物检验方法；———第１６部分：磷酸试验值检验方法；———第１７部分：脂肪酸凝固点检验方法；———第１８部分：水分及挥发物检测方法；———第１９部分：游离脂肪酸、酸价检验方法；———第２０部分：羟值检验方法；———第２１部分：叶绿素检验方法；———第２２部分：聚乙烯检验方法；———第２３部分：溶剂残留量检验方法。本部分为ＳＮ／Ｔ０８０１的第１４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８０１．１４—１９９９《进出口动植物油脂　色泽检验方法》。本部分与ＳＮ／Ｔ０８０１．１８—１９９９相比，主要技术变化如下：———增加了精炼漂白色泽的装置Ａ法。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：彭杨思、赵婷、王伟、刘炀、孙俐。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０８０１．１４—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０８０１．１４—２０１１进出口动植物油脂第１４部分：色泽检测方法１　范围ＳＮ／Ｔ０８０１的本部分规定了进出口动植物油脂中色泽的检测方法。本部分适用于进出口动植物油脂中色泽的测定。精炼及漂白色泽适用于进出口牛羊油精炼及漂白色泽的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备ＳＮ／Ｔ０７９８　进出口粮油、饲料检验　检验名词术语ＳＮ／Ｔ０８０１．１９　进出口动植物油脂　游离脂肪酸和酸价检验方法３　术语和定义ＳＮ／Ｔ０７９８界定的术语和定义适用于本文件。４　测定方法４．１　罗维朋法４．１．１　仪器罗维朋比色计。４．１．２　操作步骤４．１．２．１　试样制备液态油：在室温下呈液态的油脂混匀后备用，经混匀后如混浊则用干燥滤纸过滤备用。固态油：取得平均样品，熔融混匀后取适量备用，如混浊则在保温状态下用干燥快速滤纸过滤，备用。４．１．２．２　测定将澄清透明的试样注入规定厚度的罗维朋比色槽，达到距离比色槽上口约５ｍｍ处。将比色槽放入比色计内进行比色。先将黄色玻片按规定固定色值，打开光源，再配入红色玻片，直至玻片与试样色泽相同为止。读取黄、红玻片的各自总号数，即为罗维朋色值。同时记录比色槽的厚度。如果油色有青绿色，应配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止。１犛犖／犜０８０１．１４—２０１１读取黄、红、蓝玻片数字，同时记录比色槽厚度。平行试验结果允许差，红不超过０．２，以试验结果高的数值作为测定结果。４．２　犉犃犆法４．２．１　仪器４．２．１．１　ＦＡＣ比色仪，包括标准色值、比色用光电源及比色架三部分。ＦＡＣ标准色值，全套包括有２６个不同色值数字的有色玻璃片，色值编号（每逢奇数）１到４５号包括的号码及分类表见表１。表１　犉犃犆标准色值分类淡色油脂黄色油脂深色油脂（带红色）最深色油脂（绿色占主要）最深色油脂（红色占主要）１１１１３２１３１３１１Ａ１５２３３３５１１Ｂ１７２５３５７１１Ｃ１９２７３７９——２９３９————４１————４３————４５　　注：各色值玻璃片按照号码大小，分嵌于四个塑料盘上。４．２．１．２　无色玻璃管：内径为１０．５ｍｍ±０．２５ｍｍ，外径为１２．５ｍｍ±０．２５ｍｍ。４．２．２　操作步骤取试样约５ｇ～１０ｇ，置于小烧杯中，在不高于６５℃的烘箱中加热融化，通过快速滤纸滤于无色玻璃管中，然后将试样置于仪器的比色架上并在同一架上配入两个包含有所需幅度的色玻璃片盘，在光源箱前比色。结果报告方式：如试样的色泽恰好和某个色值号码数相同时，则报告为该色值号码数，如果试样的色泽介于两个色值号———×号和××号之间时，则报告为色泽深于×号和不深于××号（或试样色泽介于×号和××号之间）。４．３　重铬酸钾法４．３．１　原理油样与不同浓度重铬酸钾硫酸溶液比色，以每１００ｍＬ硫酸中重铬酸钾的克数表示色值。４．３．２　仪器及用具４．３．２．１　比色管：１００ｍＬ。４．３．２．２　容量瓶：２５０ｍＬ。４．３．２．３　烧杯：５０ｍＬ。４．３．２．４　分析天平：感量０．０００１ｇ。４．３．３　试剂４．３．３．１　重铬酸钾，分析纯。２犛犖／犜０８０１．１４—２０１１４．３．３．２　硫酸，分析纯。４．３．４　色泽标准溶液的配制４．３．４．１　重铬酸钾标准溶液：称取在１５０℃烘至恒重的重铬酸钾２．５ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于５０ｍＬ小烧杯中，加入少量硫酸溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，再加硫酸稀释至刻度，摇匀。４．３．４．２　色泽标准溶液：按表２所列的比例，取重铬酸钾标准溶液和硫酸混合，配制各号色泽标准。重铬酸钾硫酸溶液应新鲜配制。表２　重铬酸钾法色值配制表序　　号重铬酸钾浓度ｇ／１００ｍＬ混　合　比　例重铬酸钾标准溶液ｍＬ硫　酸ｍＬ１０．４０４０６０２０．３５３５６５３０．３０３０７０４０．２５２５７５５０．２０２０８０６０．１５１５８５７０．１０１０９０８０．０５５９５４．３．５　操作步骤４．３．５．１　试样制备液态油：在室温下呈液态的油脂混匀后备用，经混匀后如混浊则用干燥滤纸过滤备用。固态油：取得平均样品，熔融混匀后取适量备用，如混浊则在保温状态下用干燥快速滤纸过滤，备用。４．３．５．２　测定将各号色泽标准溶液和澄清的试样分盛于１００ｍＬ比色管中，管内液面高度应一致，约２５ｍｍ，肉眼比色，与试样色泽相同的色泽标准溶液浓度即为试样的色值。４．４　精炼及漂白色泽４．４．１　仪器４．４．１．１　罗维朋比色计。４．４．１．２　装置Ａ：４．４．１．２．１　烧杯：５００ｍＬ，２０００ｍＬ。４．４．１．２．２　可控温磁力加热搅拌器：精度±１℃。４．４．１．２．３　磁力搅拌转子：规格５０ｍｍ。４．４．１．２．４　温度计或ｐｔ１００传感器。３犛犖／犜０８０１．１４—２０１１４．４．１．３　装置Ｂ：４．４．１．３．１　精炼杯。４．４．１．３．２　水浴。４．４．１．３．３　搅拌器。４．４．１．３．４　成Ｔ字形搅拌用叶子板桨：板部大小为１２．７ｍｍ×８８．７ｍｍ，不锈钢或黄铜镀镍。４．４．１．３．５　加热用热源：煤气灯或电加热器。４．４．１．３．６　温度计。４．４．２　试剂４．４．２．１　活性漂土：美国油脂协会（ＡＯＣＳ）标准活性漂土。４．４．２．２　氢氧化钠溶液：２０°Ｂé（１４．０７％～１４．６５％，质量浓度）。４．４．３　试样制备如试样系非完全液体时，则预先熔融摇匀，熔融时温度不超过试样熔点的２０℃以上。按照ＳＮ／Ｔ０８０１．１９对试样进行游离脂肪酸的测定，计算出游离脂肪酸（按油酸计）的含量。４．４．４　操作步骤４．４．４．１　装置犃法称取４００ｇ试样于精炼装置Ａ（参见附录Ａ图Ａ．１）中５００ｍＬ的烧杯中，向２０００ｍＬ烧杯中加水，直至水面与试样面同高。在试样中加入磁力搅拌转子。加热至５１℃～５５℃，根据测得的游离脂肪酸的数值按式（１）算出中和该酸所需碱量，以及根据该酸所在表３中的位置查得所需的超碱量，将上述的两项数值代入式（２），求得４００ｇ试样中所需氢氧化钠溶液的克数。表３　超量氢氧化钠用量试样的游离脂肪酸（犉）％所需超量氢氧化钠（犃２）％０．１～４．０００．２４．０１～６．０００．３６．０１～８．０００．５８．０１～１５．０００．６　　需要加入碱量按式（１）、式（２）计算：犃＝犉７．０５…………………………（１）犃１＝犖×（犃＋犃２）０．１４３６…………………………（２）　　式中：犃　　———氢氧化钠的含量（中和游离脂肪酸用），％；犉———游离脂肪酸的含量，％；７．０５———油酸相对分子质量与氢氧化钠相对分子质量比值；犃１———需加到４００ｇ试样中的２０°Ｂé氢氧化钠溶液的克数，单位为克（ｇ）；４犛犖／犜０８０１．１４—２０１１犖———由每百克试样的需碱量，换算到犖×１００ｇ试样时需乘的倍数（如４００ｇ试样对应的犖＝４）；犃２———所需超量氢氧化钠含量，％；０．１４３６———每克２０°Ｂé氢氧化钠溶液中，含固体氢氧化钠的克数，单位为克（ｇ）。按４００ｒ／ｍｉｎ进行搅拌，保持温度在５１℃～５５℃，将计算求得需用２０°Ｂé氢氧化钠溶液量加入试样中，并继续搅拌５ｍｉｎ。变更转速至１５０ｒ／ｍｉｎ，立即升高水浴温度至６１℃～６４℃，在此条件下搅拌１５ｍｉｎ，向油和皂脚的混合液中滴加少量的水以加速肥皂的凝结和完全沉淀，当皂脚出现可于离析时，停止搅拌，移至温暖处静置，直至皂脚正常而油液澄清。在保温条件下，以快速滤纸滤取２００ｇ±１ｇ样品，置于另一烧杯中，加热至１０５℃～１１０℃，加入为样品量的３％的活性漂土（６ｇ）。保持上述温度，在转速４００ｒ／ｍｉｎ下搅拌５ｍｉｎ，立即用快速滤纸在保温条件下过滤，用长１３３．４ｍｍ（５１／４ｉｎ）的比色槽盛取滤过油脂，并在罗维朋比色计上读取色泽数字。平行试验结果允许差，红不超过０．２，以试验结果高的数值作为测定结果。４．４．４．２　装置犅法装好精炼装置Ｂ（参见附录Ａ图Ａ．２），称取５００ｇ试样于精炼杯中，置入精炼装置，向水浴加水直至浴内水平面与精炼杯内试样面同高，加热至５１℃～５５℃，根据测得的游离脂肪酸的数值按式（１）算出中和该酸所需碱量，以及根据该酸所在表３中的位置查得所需的超碱量，将上述的两项数值代入式（２），求得５００ｇ试样中所需氢氧化钠溶液的克数。按２５０ｒ／ｍｉｎ进行搅拌，保持温度在５１℃～５５℃，将计算求得需用２０°Ｂé氢氧化钠溶液量加入试样中，并继续搅拌５ｍｉｎ。变更转速至７５ｒ／ｍｉｎ，立即升高水浴温度至６１℃～６４℃，在此条件下搅拌１５ｍｉｎ，向油和皂脚的混合液中滴加少量的水以加速肥皂的凝结和完全沉淀，当皂脚出现可于离析时，停止搅拌，移至温暖处静置，直至皂脚正常而油液澄清。在保温条件下，以快速滤纸滤取３００ｇ±１ｇ样品，置于另一烧杯中，加热至１０５℃～１１０℃，加入为样品量的３％的活性漂土（９ｇ）。保持上述温度，在转速２５０ｒ／ｍｉｎ下搅拌５ｍｉｎ，立即用快速滤纸在保温条件下过滤，用长１３３．４ｍｍ（５１／４ｉｎ）的比色槽盛取滤过油脂，并在罗维朋比色计上读取色泽数字。平行试验结果允许差，红不超过０．２，以试验结果高的数值作为测定结果。５犛犖／犜０８０１．１４—２０１１附　录　犃（资料性附录）精炼漂白色泽精炼装置图　　１———温度计或Ｐｔ１００传感器；２———烧杯，２０００ｍＬ；３———烧杯，５００ｍＬ；４———水；５———试样；６———磁力搅拌转子；７———可控温磁力加热搅拌器。图犃．１　精炼装置犃　　１———搅拌器；２———温度计；３———精炼杯；４———水浴锅；５———成Ｔ字形搅拌用叶子板桨（板部大小为１２．７ｍｍ×８８．７ｍｍ，不锈钢或黄铜镀镍）；６———试样。图犃．２　精炼装置犅６犛犖／犜０８０１．１４—２０１１书书书１１０２—４１１０