GBT 3653.7-2020 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法

书书书犐犆犛７７．１００犎１１!#$%&’’()*犌犅／犜３６５３．７—２０２０!　#$%&’()*+,-.犉犲狉狉狅犫狅狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱２０２００３０６/0２０２００７０１12’(+,-./012’()*3/0456/0书书书前　　言　　ＧＢ／Ｔ３６５３共分为７个部分：———ＧＢ／Ｔ３６５３．１　硼铁化学分析方法　碱量滴定法测定硼量；———ＧＢ／Ｔ３６５３．２　硼铁化学分析方法　气体容量法测定碳量；———ＧＢ／Ｔ３６５３．３　硼铁化学分析方法　高氯酸脱水重量法测定硅量；———ＧＢ／Ｔ３６５３．４　硼铁　铝含量的测定　ＥＤＴＡ　滴定法；———ＧＢ／Ｔ３６５３．５　硼铁化学分析方法　色层分离硫酸钡重量法测定硫量；———ＧＢ／Ｔ３６５３．６　硼铁化学分析方法　锑磷钼蓝光度法测定磷量；———ＧＢ／Ｔ３６５３．７　硼铁　硫含量的测定　红外线吸收法。本部分为ＧＢ／Ｔ３６５３的第７部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１８）归口。本部分起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、上海立润机电设备有限公司、安徽江南钢铁材料质量监督检验有限公司、青岛思文科检测技术有限公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：宋祖峰、荚江霞、朱涛、陆军、陈荣、阚斌、范玉、龙如成、王辰翁、郭士光、王忠乐、卢春生。Ⅰ犌犅／犜３６５３．７—２０２０硼铁　硫含量的测定红外线吸收法　　警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围ＧＢ／Ｔ３６５３的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法。本部分适用于硼铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：０．００２０％～０．０２５％。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４０１０　铁合金化学分析用试样的采取和制备ＧＢ／Ｔ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定３　原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫的浓度成正比，根据二氧化硫红外检测器接受能量的变化可测得硫的质量分数。４　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。４．１　丙酮，分析纯。４．２　高氯酸镁，无水，粒状。４．３　烧碱石棉，粒状。４．４　玻璃棉。４．５　钨粒，硫含量小于０．０００５％，粒度０．８ｍｍ～１．４ｍｍ。４．６　锡粒，硫含量小于０．０００５％，粒度０．４ｍｍ～０．８ｍｍ，必要时应用丙酮（４．１）清洗表面，并在室温下干燥。４．７　纯铁，纯度大于９９．９８％，硫含量小于０．０００５％，粒度０．８ｍｍ～１．６ｍｍ。４．８　氧气，纯度大于９９．９５％，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。４．９　动力气，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于０．５％。１犌犅／犜３６５３．７—２０２０４．１０　陶瓷坩埚，直径×高：２３ｍｍ×２３ｍｍ或２５ｍｍ×２５ｍｍ，并在不低于１０５０℃的高温加热炉中灼烧２ｈ以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于１５００℃的通氧炉烧制。４．１１　坩埚钳。５　仪器及设备５．１　红外线吸收定硫仪红外线吸收定硫仪（灵敏度１．０×１０－６），其装置如图１。　　说明：　　１　———氧气瓶；２———两级压力调节阀；３———洗气瓶，内装烧碱石棉（４．３）；４，９———干燥管，内装高氯酸镁（４．２）；５———压力调节器；６———高频感应炉；７———燃烧管；８———除尘器；１０———流量调节器；１１———二氧化硫红外检测器。图１　红外线吸收定硫仪装置连接图５．２　气源５．２．１　载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。５．２．２　动力气源系统包括动力气（４．９）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。５．３　高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。５．４　控制系统控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。５．５　测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于１．０ｍｇ）、红外线分析器及电子测量元件组成。２犌犅／犜３６５３．７—２０２０６　取制样按照ＧＢ／Ｔ４０１０的规定进行取制样，试样应通过０．０８８ｍｍ筛孔。７　分析步骤７．１　试料称取０．２０ｇ试料，精确至０．００１ｇ。７．２　测定次数同一样品，至少独立测定２次。７．３　空白试验称取０．２ｇ锡粒（４．６）、０．５ｇ纯铁（４．７）和１．５ｇ钨粒（４．５）置于陶瓷坩埚（４．１０）中，于同一量程或通道，按７．５进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最后３次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到红外线吸收定硫仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。７．４　校正试验７．４．１　根据待测试样的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择至少两个标准样品（标准样品硫含量范围应覆盖待测样品硫含量），依次进行校正，测得结果的波动应在再现性限犚范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。７．４．２　当分析条件变化时，如仪器尚未预热到１ｈ，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生改变时，应重新测定空白并校正。７．５　测定７．５．１　按待测试样的硫含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。７．５．２　将试料（７．１）置于预先盛有０．２ｇ锡粒（４．６）的陶瓷坩埚（４．１０）内，均匀覆盖０．５ｇ纯铁（４．７）和１．５ｇ钨粒（４．５），按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。７．６　分析结果的表示同一试样两次独立分析结果的极差值不大于重复性限狉，则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果的极差值大于重复性限狉，则按照附录Ａ中的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按ＧＢ／Ｔ８１７０将数值修约至两位有效数字。８　精密度本部分的精密度试验是在２０１８年由８个实验室，对５个水平的硫含量进行测定；每个实验室对每个水平的硫含量在ＧＢ／Ｔ６３７９．１规定的重复性条件下测定３次。各实验室报出的原始数据（测定结果）参见附录Ｂ。根据ＧＢ／Ｔ６３７９．２，对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表１。３犌犅／犜３６５３．７—２０２０表１　精密度硫含量（质量分数）／％重复性限狉再现性限犚０．００２０～０．０２５ｌｇ狉＝０．５９７７ｌｇ狑－１．８９７４犚＝０．０９８７狑＋０．０００３　　注：狑———试样中的硫含量，％。９　试验报告试验报告应包括下列内容：ａ）　实验室名称和地址；ｂ）　试验报告发布日期；ｃ）　本部分标准编号；ｄ）　样品识别必要的详细说明；ｅ）　分析结果；ｆ）　结果的测定次数；ｇ）　测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。４犌犅／犜３６５３．７—２０２０附　录　犃（规范性附录）试验样分析值接受程序流程图　　试验样分析值接受程序流程图见图Ａ．１。图犃．１　试验样分析值接受程序流程图５犌犅／犜３６５３．７—２０２０附　录　犅（资料性附录）精密度试验原始数据　　精密度试验原始数据见表Ｂ．１。表犅．１　精密度试验原始数据样品实验室测试硫含量（质量分数）／％１２３４５６７８水平１０．００１６９０．００１０１０．００１８７０．００１５２０．００１３３０．００１４６０．００１５００．００１７４０．００１５５０．０００８４０．００１９９０．００１７６０．００１３４０．００１５３０．００１４００．００１８２０．００１５５０．０００７１０．００２１００．００１５３０．００１３４０．００１５４０．００１４５０．００１６９水平２０．００４９７０．００４６９０．００４５００．００４９７０．００４４８０．００５３２０．００４７４０．００５０８０．００５０９０．００５０９０．００４２００．００４７２０．００４４７０．００５０９０．００４６７０．００５１５０．００５０８０．００５２５０．００４９２０．００４４７０．００４４６０．００５１２０．００４５００．００４９２水平３０．０１８４０．０１６８０．０１６５０．０１７９０．０１７２０．０１８４０．０１８１０．０１７５０．０１８７０．０１６７０．０１６６０．０１７９０．０１６９０．０１８１０．０１８５０．０１７９０．０１８４０．０１７５０．０１７００．０１８２０．０１７００．０１８６０．０１８８０．０１８９水平４０．００３５１０．００３０６０．００３１７０．００３３２０．００３１００．００３３９０．００３４４０．００３５００．００３０５０．００３４２０．００３３８０．００３２９０．００３１４０．００３２７０．００３３５０．００３４４０．００３６３０．００３１８０．００３５４０．００２９８０．００３１１０．００３１６０．００３３１０．００３７０水平５０．０１１８０．０１１１０．００８５８０．０１１５０．０１１８０．０１１２０．０１１８０．０１２５０．０１１４０．０１１８０．００９６９０．０１１５０．０１２００．０１１８０．０１１９０．０１２００．０１２１０．０１０８０．００９１９０．０１１３０．０１１７０．０１２１０．０１２００．０１２５６犌犅／犜３６５３．７—２０２０