JIS G1258-2-2007 中文版 铁及钢—ICP发光光谱分析方法—第2部：锰、镍、铬、钼、铜

G1258-2:2007目录页序言………………………………………………………………………………..……………….11适用范围……………………………………………………………………………………….12引用标准……………………………………………………………………………………….13一般事项……………………………………………………………………………………….24要点…………………………………………………………………………………………….25试剂…………………………………………………………………………………………….26ICP发光光谱分析装置………………………………………………………………………..56.1性能基准……………………………………………………………………………………...56.2短时间稳定性………………………………………………………………………………...56.3性能基准的调查频次………………………………………………………………………...57试样称取量…………………………………………………………………………………….58操作……………………………………………………………………...……………………..58.1试样溶液的调制……………………………………………………………………………...58.2发光强度的测定……………………………………………………………………………...69空试验………………………………………………………………...………………………..610共存成分的光谱重叠系数………………………………………………………………….711检量线的制出………………………………………………………………..……………...711.1检量线的制出方法……………………………………………………………………………711.2用铁—定量成分二元系的检量线用溶液制出检量线………………………………………711.3用多成分系检量线用溶液制出检量线………………………………………………………812检量线的校正………………………………………………………………….……………..1113计算…………………………………………………………………………….……………..1114容许差………………………………………………………………………………………...11：2007前言本标准是以工业标准化法第12条第1项规定为基础，由社团法人日本钢铁联盟（JISF）筹划工业标准原稿，并提出应制定日本工业标准的建议，经日本工业标准调查会的审议，由经济产业大臣制定而成的。因此，废止了JISG1258:2005,并将其中一部分内容分离出来替换为本标准。此标准受著作权法保护。应引起注意的是，本标准的一部分内容可能会出现与专利权，申请公开后的专利申请、实用新案权，或申请公开后的实用新案登录申请有抵触的情况。经济产业大臣及日本工业标准调查会，不对诸如专利权，申请公开后的专利申请，实用新案权，或申请公开后的实用新案登录申请等方面的确认负任何责任。JISG1258系列标准如下所示。JISG1258-0第0部：一般事项JISG1258-1第1部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法—酸分解·二硫酸钾熔化法JISG1258-2第2部：锰、镍、铬、钼、铜、钨、钒、钴、钛及铌定量方法—硫酸磷酸分解法JISG1258-3第3部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法—酸分解·碳酸钠熔化法JISG1258-4第4部：铌定量方法—硫酸磷酸分解法或酸分解·二硫酸钾熔化法JISG1258-5第5部：硼定量方法—硫酸磷酸分解法JISG1258-6第6部：硼定量方法—酸分解·碳酸钠熔化法JISG1258-7第7部：硼定量方法—硼酸三甲脂蒸馏分离法铁及钢—ICP发光光谱分析方法—第2部：锰、镍、铬、钼、铜、钨、钒、钴、钛及铌定量方法—硫酸磷酸分解法Ironandsteel—ICPatomicemissionspectrometricmethod—Part2:Determinationofmanganese,nickel,chromium,molybdenum,copper,tungsten,vanadium,cobalt,titaniumandniobiumcontents—Dissolutioninphosphoricandsulfuricacids序言本标准是针对JISG1258:2005的附属文件7的规定内容进行了部分技术更改，且为了使其与JISG1258系列标准的其它标准相吻合而制定的。1适用范围本标准是针对表1中规定的钢所含有的10种成分的比率，通过ICP发光光谱分析法来进行定量的同时，规定硫酸磷酸分解法。此方法适用于各成分符合表1中规定范围的定量的钢。但是，它不适用于以上成分中有一种成分超过表1定量范围上限的钢。表1—适用成分与定量范围适用成分定量范围[质量比率(%)]锰大于0.01小于20.0镍大于0.01小于30.0铬大于0.01小于35.0钼大于0.01小于10.0铜大于0.01小于5.0钨大于0.10小于10.0钒大于0.01小于5.0钴大于0.01小于20.0钛大于0.001小于3.0铌大于0.01小于5.02引用标准下列标准由于被采用到本标准中，所以也是本标准的一部分。这些标准采用其昀新版本（包括补充）。铁及钢—ICP发光光谱分析方法—第0部：一般事项JISZ8402-6测定方法及测定结果的精确度（纯度及精度）—第6部：关于精确度值实用的使用方法3一般事项定量方法中共同的一般事项以JISG1258-0为准。4要点在试样中加入硫酸及磷酸后，加热产生三氧化硫的白烟。加入过氧化氢、水及盐酸溶解盐类后，向溶液中添加内标准元素1）钇。将溶液喷在ICP发光光谱分析装置的氩等离子中，测定定量成分及钇分析线的发光强度，计算出各定量成分和钇的发光强度比。注关于测定发光强度的分析线，JISG1258-0的5.1中记载有系列标准的共同规定。分析线的例子如表2所示。注1）内标准元素及其添加量，JISG1258-0的5.2中记载有系列标准的共同规定。表2—分析线的例子单位nm测定成分分析线锰257.61，293.31镍231.60，341.68铬267.72，276.65钼202.03，281.62，386.41铜324.75，327.40钨207.91，220.45钒292.40，311.07钴228.62，345.35钛334.94，337.28铌309.42，313.08，319.50钇371.035试剂试剂如下所示。注关于试剂的标准溶液，JISG1258-0的5.3中记载有系列标准的共同规定。5.1盐酸5.2硝酸5.3王水（盐酸3，硝酸1）5.4混合酸（硫酸1，磷酸3，水2）5.5铁是纯度高的铁，已知不含定量成分或者定量成分的含有率非常低。5.6过氧化氢（1+1）钇溶液（Y1mg/mL）称取1.270g三氧化二钇（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（200mL）中，加入50mL盐酸（1+1），稳定加热、分解。冷却到常温后，用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。5.8锰标准溶液A（Mn5mg/mL）称取5.000g锰（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（300mL）中，盖上表面皿，分多次少量加入100mL硝酸（1+1），稳定加热、分解。冷却到常温后，用水清洗表面皿的下方，拿开表面皿，用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。5.9锰标准溶液B（Mn500µg/mL）锰标准溶液A（5.8）取所需要量，用水将其稀释10倍得到锰标准溶液B。此溶液于使用时进行调配。5.10锰标准溶液C（Mn50µg/mL）锰标准溶液A（5.8）取所需要量，用水将其稀释100倍得到锰标准溶液C。此溶液于使用时进行调配。5.11镍标准溶液A（Ni25mg/mL）称取25.00g镍（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（500mL）中，盖上表面皿，分多次少量加入200mL硝酸（1+1），稳定加热、分解。冷却到常温后，用水清洗表面皿的下方，拿开表面皿，用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。5.12镍标准溶液B（Ni5mg/mL）镍标准溶液A（5.11）取所需要量，用水将其稀释5倍得到镍标准溶液B。此溶液于使用时进行调配。5.13镍标准溶液C（Ni500µg/mL）镍标准溶液A（5.11）取所需要量，用水将其稀释50倍得到镍标准溶液C。此溶液于使用时进行调配。5.14镍标准溶液D（Ni50µg/mL）镍标准溶液C（5.13）取所需要量，用水将其稀释10倍得到镍标准溶液D。此溶液于使用时进行调配。5.15铬标准溶液A（Cr25mg/mL）称取25.00g铬（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（500mL）中，盖上表面皿，分多次少量加入200mL盐酸，稳定加热、分解。冷却到常温后，用水清洗表面皿的下方，拿开表面皿，用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。5.16铬标准溶液B（Cr5mg/mL）铬标准溶液A（5.15）取所需要量，用水将其稀释5倍得到铬标准溶液B。此溶液于使用时进行调配。5.17铬标准溶液C（Cr500µg/mL）铬标准溶液A（5.15）取所需要量，用水将其稀释50倍得到铬标准溶液C。此溶液于使用时进行调配。5.18铬标准溶液D（Cr50µg/mL）铬标准溶液C（5.17）取所需要量，用水将其稀释10倍得到铬标准溶液D。此溶液于使用时进行调配。5.19钼标准溶液A（Mo5mg/mL）称取5.000g钼（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（300mL）中，盖上表面皿，分多次少量加入120mL王水，稳定加热、分解。冷却到常温后，用水清洗表面皿的下方，拿开表面皿，用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。5.20钼标准溶液B（Mo500µg/mL）钼标准溶液A（5.19）取所需要量，用水将其稀释10倍得到钼标准溶液B。此溶液于使用时进行调配。5.21钼标准溶液C（Mo50µg/mL）钼标准溶液A（5.19）取所需要量，用水将其稀释100倍得到钼标准溶液C。此溶液于使用时进行调配。5.22铜标准溶液A（Cu5mg/mL）称取5.000g铜（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（300mL）中，盖上表面皿，分多次少量加入100mL硝酸（1+1），稳定加热、分解。冷却到常温后，用水清洗表面皿的下方，拿开表面皿，用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。铜标准溶液B（Cu500µg/mL）铜标准溶液A（5.22）取所需要量，用水将其稀释10倍得到铜标准溶液B。此溶液于使用时进行调配。5.24铜标准溶液C（Cu50µg/mL）铜标准溶液A（5.22）取所需要量，用水将其稀释100倍得到铜标准溶液C。此溶液于使用时进行调配。5.25钨标准溶液A（W5mg/mL）称取8.9712g二水合钨酸钠倒入烧杯（200mL）中，加入100mL水进行溶解。用水将溶液倒入1000mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。或称取0.5000g钨（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（300mL）中，盖上表面皿，加入20mL过氧化氢进行溶解，并加入约50mL水及10mL过氧化氢，加热到沸腾。冷却到常温后，用水清洗表面皿的下方，拿开表面皿，用水将溶液倒入100mL的全量烧瓶中，加水稀释到标线。5.26钨标准溶液B（W500µg/mL）钨标准溶液A（5.25）取所需要量，用水将其稀释10倍得到钨标准溶液B。此溶液于使用时进行调配。5.27钒标准溶液A（V5mg/mL）称取5.000g钒（质量比率99.9%以上）倒入烧杯（300mL）中，盖上表面皿，分多次少量加入100mL王水