JBT 7948.10-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量

ICS25.160.20J33JB/T7948.10－1999熔炼焊剂化学分析方法燃烧–库仑法测定碳量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–coulombmethodfordeterminationoftotalcarboncontent1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.10—95《熔炼焊剂化学分析方法燃烧–库仑法测定碳量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.10—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。JB/T7948.10－1999范围本标准适用于熔炼焊剂中碳量的测定。测定范围：0.01%~0.05%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于试样在管式炉内通氧燃烧，生成的二氧化碳用氯化锶溶液（pH=10）吸收，溶液pH值发生变化，然后用一定的脉冲电量进行电解。引起吸收液中和反应所需要的电量，仅与二氧化碳的数量有关，由库仑计测得电量换算为碳的百分含量。焊剂加热至1300℃时，氟化硅与二氧化碳一同挥发。为吸收氟化硅，可通过装有弱碱型阴离子交换树脂的圆柱，使氟化硅在湿树脂表面上析出，氢氟酸被吸收。4试剂4.1氧化铜（助熔剂）：在800℃灼烧4~5h。4.2阴离子交换树脂（701#弱碱330）：使用前先用水浸泡24h，然后用水冲洗数次。4.3吸收液：称取50g氯化钾及50g氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于适量水中，再稀释至1000mL。4.4辅助溶液：称取50g氯化钾及50g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]溶于适量水中，再稀释至1000mL。5仪器定碳装置见图1。国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法燃烧–库仑法测定碳量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–coulombmethodfordeterminationoftotalcarboncontentJB/T7948.10－1999代替JB/T7948.10—952000-01-01实施－199921—氧气瓶；2—压力计；3—吸收器（内装烧碱石棉）；4—管式炉；5—瓷舟（预先经1300℃灼烧）；6—瓷管（内径为20~22mm，长度为650~750mm）；7—吸收器[（内装满湿的阴离子交换树脂（4.2），吸收器上下部装有刚果红试纸，若上部试纸变蓝，说明阴离子交换树脂失效，氢氟酸未被吸收，则应更换阴离子交换树脂，同时更换库仑分析仪的吸收剂）；8—库仑分析仪图1碳测定装置图6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量称取0.5000g试样。7.3测定将试样（7.2）置于瓷舟中，加1~2g氧化铜助熔剂（4.1），送入瓷管昀高温度处，立即塞紧瓷管，通氧燃烧2min。然后按库仑分析仪操作规程操作，测量其读数。8分析结果的计算根据测量的读数计算碳的百分含量。9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%碳量允许差0.01~0.020.004＞0.02~0.050.009－1999中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法燃烧–库仑法测定碳量JB/T7948.10－1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1－XXX定价XXX.XX元编号XX－XXX机械工业标准服务网：