岛津气相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持!2ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited岛津广州分析中心詹松TEL:020-87108653FAX:O2O-36315208客服热线:800-810-0439400-650-0439E-mail:[e-mail]://岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心岛津气相色谱仪-维护培训4ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命5ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气相色谱系统维护流程图钢瓶He,N2载气控制进样口色谱柱检测器数据处理6ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedGC维护要点¾环境条件¾气路系统¾进样系统¾色谱柱¾检测器7ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited环境条件¾实验室条件避免：酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等¾周围环境避免：震动、辐射、阳光直射等¾电、气系统电压；接地；气瓶室8ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气路系统¾钢瓶气He(N2)、Air、H2减压阀¾气体发生器H2、Air、N2、三合一发生器¾气体纯度99.999%以上（高纯）¾气体纯化气路串联分子筛、氧肼¾气体保有量钢瓶气应留有10%的气压9ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited载气气路中的分子筛过滤器10ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited载气气路中的氧阱（除氧管）11ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气路系统中的过滤器分流/吹扫气路过滤器载气气路过滤器12ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedSPL/SPLESS进样口气路13ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited¾分子筛再生方法：1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置2）再生条件：载气流速：40～50mL/min温度：340℃时间：5h¾捕集管、除氧管的更换14ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样系统¾自动进样器：AOC-20i/20s）¾手动进样器：微量注射器气密性；交叉污染；清洗溶剂¾进样口密封垫（进样隔垫）¾玻璃衬管¾石英棉15ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样器¾自动进样器：AOC-20i/20s标配：10uL清洗功能：本机或软件设置¾手动进样器：微量注射器自配：1，5，10uL¾使用进样器注意事项:气密性；交叉污染；清洗溶剂16ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited17ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口密封垫（隔垫）类型：18ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited隔垫的更换-填充柱进样口19ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited隔垫的更换-毛细柱进样口20ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样隔垫的处理¾在进行高灵敏度分析时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成的鬼峰。产生这种情况时，请按以下所示顺序，处理进样隔垫。¾进样隔垫的处理，尽量在即将使用前进行。处理后如放置太长时间，有可能再次附着杂质。(1)进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。(2)进样隔垫取出后放置于干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。(3)在干净的大气中进行自然干燥。(4)干燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时即可。21ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样隔垫的处理过程己烷进样隔垫10～15h22ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管23ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管的清洗¾污染轻微时（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁蘸了溶剂的纱布等玻璃衬管石英棉棉签棒24ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited¾污染严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。带塞试管等玻璃衬管溶剂（丙酮等）溶剂只需装入清洗所需要的量25ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited石英棉¾普通石英棉¾去活石英棉26ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited石英棉填充量、填充位置™AOC进样针:43mm针头™填充量：分流模式时：3-6mg（或高度5-10mm）；不分流/宽口径模式时：2mgGC-2010：GC-2014：分流不分流宽口径分流不分流宽口径27ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited硅烷化-玻璃衬管和石英棉的去活¾玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉必须进行去活化处理，一般是使用DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。¾二甲基氯硅烷还是二甲基二氯硅烷？二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷28ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited¾典型的DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程：(1)用1NHCl清洗玻璃衬管。(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干。(3)用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉12小时。(4)取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时。(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干。(6)在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中。注意：1）DMCS具有较强的挥发性且可以产生含氯的有毒气体。所以操作时应迅速，并注意盖好盛放DMCS的小瓶。2）请在通风橱中操作:29ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited30ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱¾毛细管柱¾填充柱¾色谱柱的老化与维护¾色谱柱的选择31ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited毛细管柱32ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited填充柱33ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的老化处理¾色谱柱老化的注意点：1）注意色谱柱的最高使用温度2）老化色谱柱采用程序升温法A.从低温→柱最高使用温度低10℃B.可以分几阶进行3）老化色谱柱，柱出口不要连接检测器4）老化时间：填充柱4～24小时不等毛细管柱3～4小时34ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的选择¾根据“相似相溶”的原则选择色谱柱。¾分析的样品若对几种极性的柱子都合适时，宜选择较低极性的色谱柱。35ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited检测器－使用与维护¾TCD1.载气(双柱双系统)2.灯丝（铼-钨丝）3.电流(mA)4.温度、载气、电流之间的关系36ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited37ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited检测器－使用与维护¾FID1.点火（H2，Air，Make-up）2.喷嘴3.高压电极4.收集极38ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited检测器－使用与维护¾ECD1.气体要求2.老化准备（色谱柱、石墨压环、密封垫）3.升温前通气10分钟4.ECD先升温5.电流(nA)6.尾吹气7.ECD池老化39ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited检测器－使用与维护¾FTD1.气体要求（Air钢瓶；毛细柱分析：载气：He；尾吹气：N2.填充柱分析：载气：N2.)2.色谱柱(避免使用氰系统的柱,例XE-60,OV-253.碱源4.碱源老化(条件,老化结果的判断)5.背景电流(pA)40ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited检测器－使用与维护¾FPD1.石英管2.石英筒3.石英窗4.滤光片5.光电倍增管6.喷嘴41ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited谢谢各位!