检验培训

1检验员学习内容一、检验规则（一）样品的分类：按采样分类和检验过程，将粮油食品分为点样、集合样、送检样品（实验室样品）三类。1、样品能够代表被检粮油质量的少量实物。分为点样、集合样、送检样品（实验室样品），试样。2、点样按规定的方法，使用规定的扦样工具，从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品。3、集合样按规定的代表数量，把扦取所得的全部点样聚集、混匀所得的样品。4、送检样品(实验室样品)按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。5、保留样品分取样品同时获得的与送检样品或试样相同的样品，作为核查、复检及应对意外情况的备份。6、试样按规定方法制备的用于实验室检验的样品。7、平行试验从实验室样品分样开始或从试样制备后的称样开始，采用完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，以获得相互独立的测试结果。8空白试验除不加试样外，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作。所得的结果用于扣除试样测试中的本底和计算检验方法的检出限。9、回收试验试样中加入已知量的被测成分，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，与试样测试结果比较，检查被加入的组分是否定量回收，所得结果用百分2数表示，称为回收率，以判断测试过程是否存在系统误差，验证测试方法的可靠性、准确性。（二）、样品的登记样品必须登记。登记项目包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、品种），产地、代表数量、生产年度、储存时间、扦样地点（车、船、仓库、堆垛）、包装或散装、扦样单位及人员姓名、扦样日期等。（三）、样品要求1、扦样应按有关规定执行。2、送检样品数量应能满足检验项目的要求，原则上不少于2公斤。3、根据检验项目的要求，选用适当的容器和包装运送和保存样品。4运送、保存过程中必须采用适当的措施（如密封、低温等），防止样品损坏、丢失，避免可能发生的霉变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。5、检验后的样品在检验结束后应妥善保存至产品保质期结束后一个月，以备追溯。对易发生变化的检验项目不予复检。对检验项目易发生变化的样品和易变质的不予保存，但对方应对检验方声明。（四）、检验方法选择1、一个检验项目有多个检验方法时，可根据检验方法的使用范围和实验室的条件选择使用。2、委托检验按委托方指定的检验方法或双方协商的检验方法进行检验。3、仲裁检验时，以标准中规定的仲裁方法进行检验；没有规定仲裁时，一个检验项目只有一个方法标准，则以该方法标准标明的第一法为仲裁方法；未标明第一方法或一个检验项目有多个方法标准时，则由有关方协商确定仲裁方法。（五）试剂要求1、检验用水，未注明其它要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均为水溶液。2、检验中需用的试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为分析纯；未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水，均指市售试剂规格的浓度。33、标准滴定溶液的制备按GB/T601执行，杂质测定用标准溶液的制备按GB/T602执行，实验中所用的试剂及制品的制备的制备按GB/T603执行。4、液体的滴：指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量，在20℃时，20滴约1ml。（六）仪器设备的要求1、所选仪器设备应复合标准中规定的量程、精度和性能要求。2、对涉及计量的仪器设备及量具（包括玻璃量具）应按国家有关规定进行检定或校准。3、玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。4、检验方法中所列仪器为主要仪器，实验室常用仪器可不列入。（七）检验要求1、按照标准方法中规定的分析步骤进行检验。1.1称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效位数表示，如：“称取20.0g……”指称量准确至±0.1g；“称取20.00g……”指称量±0.01g。1.2准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度为±0.0001g。1.3恒量：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过规定的范围。1.4量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。1.5吸取：用移液管，刻度吸量管取液体物质的操作。2、为减少随机误差，测试应进行平行试验以获得相互独立的测定值，由相互独立的测定值得到可靠的最终测试结果。3、对测试存在的本底以及需要计算检验方法的检出限时，应进行空白试验。4、判断分析过程是否存在系统误差，以及验证测试方法的可靠性、准确性时，应进行回收试验。5、对检验中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蚀燃烧等）应有防护措施。6、主要粮食质量检验要有检验程序。（八）原始记录和检验单1、试验检验必须有完整的原始记录，原始记录应具有原始性，真实性和可追溯性。2、原始记录的内容包括（但不限于）：样品编号、样品名称（种类、品种），检验依据，检验项目，检验方法、环境温度、湿度，主要仪器设备（名称、型号、编号）、测试数4据、计算公式和计算结果，检测人及校验人、检验日期。3、检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。（九）结果计算与处理1、测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170的规定。2、最终测试结果2.1重复条件下，两次独立的测试结果的绝对差与标准规定的允许差（重复性限r=2.8×sr）相比较，如果两个测试结果的绝对差不大于允许差，以两个独立测试结果的平均值为最终测试结果。2.2如果两个独立测试结果的绝对差大于允许差，则必须再进行2次独立测试，共获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差（Xmax－Xmin)等于或小于允许差的1.3倍【或重复性临界极差CrR95（4）＝3.6×Sr】，则以4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（Xmax－Xmin)大于允许差的1.3倍【或重复性临界极差CrR95（4）＝3.6×Sr】，则以4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。2.3、标准规定需要进行两次以上的独立测试时，其重复性临界极差CrR95（n）按照下表计算，最终测试结果参照2.1和2.2的判定方法确定。3、如果测试结果在方法的检出限以下，可用“未检出”表述测试结果，但应注明检出限数值。4、测试报告应包含（但不限于）以下内容：——最终测试结果，并说明测试次数，是平均值还是中位数；——样品的全部信息——采样方法（如果已知）——测试方法——标准没有具体说明的，或者被认为是可选的，以及所有可能影响结果的操作细节。5二、扦样和分样（一）采样方法：从一批粮油中平均采取点样的过程叫采样。采样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船为一个检验单位，一个检验单位的代表数量，中小粒粮食一般不超200吨，特大粒粮食不超50吨。1、散装采样法：1.1仓库采样：根据堆形和面积大小分区设点，按粮堆高度分层采样。分区设点：每区面积不超50m2，各区设中心，四角5个点。区数在两个和两个以上时，两区界线上的两点为共同点即一区5点，2区8点，3区11点，粮堆边缘的点设在距仓库边墙50cm处。分层：堆高在2m以下，分上下两层，堆高在2-3m，分上、中、下三层，上层在粮面下10-20cm处，中层在堆中间，下层在距底部20cm处，堆高在3-5m时，分4层，堆高在5m以上时，适当增加层次。1.2采样步骤：按区、按点、先上后下，逐层采样，各点采取样品数量一致。2圆仓采样：按圆仓的高度分层，每层按圆仓的直经分为内（中心）中、外C距仓边30cm）三圈，直径在8m内时，设7个点，直径在8m以上时按中心1点、中4点、外8点，共13个点采样。3、包装采样：中、小粒粮食采样包数不少于总包数的5%，小麦粉不少于总包数的3%，采样的包点要分布均匀。采样方法：将包装采样品槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端然后槽口向上取出，每包采样次数一致。4、流动粮食采样法：先按受检粮食的数量及传送时间，定出取样次数，和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断面接取样品。（二）、采样工具：1、采样器：包装采样器：中、小粒粮食，70×45（全长70cm，探口45cm）口宽1cm头尖形。粉状采样器：全长55cm探口长约35cm，口宽0.6-0.7cm2、容器：密封性良好、无虫、不漏、清洁、无污染、容量1kg左右。6常用有，样品筒，样品瓶，样品袋。3、样品登记簿：项目：采样日期、编号、名称、数量、产地、年度、采样处所、包装或散装，采样员姓名。（三）、样品的分样方法：1、四分法：将样品倒在平坦的桌面或玻璃上，用分样板将样品摊成正方形然后从样品左右两边铲起约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同时操作（中心点不动），如此反复混合四五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线分四个三角形，取出其中两个对顶三角形，余下对顶三角形样品再按上述方法反复混合分取，直致最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需数量为止，此即是平均样品试样。2、分样器法：将分样器放置平稳，关闭漏斗开关，在样品出口处放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍外壳，关闭开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，按照上述方法重复混合2次，然后，任取其中一个接样斗内的样品继续进行混合分样，直至一个接样斗内的样品接近所需数量为止。三、样品水分的测定（一）水分的测定方法1、水分含量的测定方法有“加热干燥法、蒸馏法、电测法、微波法、核磁共振法以及进红外分光吸收法。”其中“加热干燥法”是我国粮食质量标准中测定水分含量的标准方法。2、目前用加热干燥法测定粮食水分的标准方法有“105℃恒重法、定温定时烘干法、隧道烘箱法和两次烘干法。”3、常用的烘箱有普通电烘箱和鼓风电烘箱。鼓风电烘箱风量大、烘干效率高、但质轻的试样会飞散，因此测水分应采用普通电烘箱。测定水分烘箱具备的条件：①一只灵敏度±0.5℃的温度计。②加热系统在15min内使烘箱达到所需的温度。③自控温差≤±1℃④普通烘箱各部温差在±3℃。因此铝盒放入烘箱时，应放在温度计水银球的下方的同一筛网上，占筛网的1/2～1/3面积上排列⑤烘箱内的铝盒一次不易过多，一次测定的铝盒最多8～12个。（二）要求1、粉碎试样的粉碎机要求：①具备快速、不粘辊、易清理。②试样水分在5％～25％时可达7到粉碎细度③粉碎时水分变化在0.1％以内。2、干燥器和干燥剂①干燥器的内径20～24cm较好，可放8个铝盒。②干燥剂为变色硅胶、放干燥器的底部、占底部容积的1/2～1/3。当干燥剂的蓝色稍有减退，就要在135℃的条件下干燥2～3小时再生后再用。3、铝盒内径4.5cm、高2.0cm、烘干3.0g左右的粉料。第一次用的铝盒要反复烘干2次，求出恒重，第二次以后使用通常采用前一次恒重，小心使用，可重复使用多次。如果有试样附着时需清洗，重新求恒重。铝盒至少干燥45min以上，方可达到室温。4、试样的制备和存放①明确样品的被测部分（应去除杂质）②粉碎细度达到规定要求③粉碎试样一次不宜过多。防止连续运转发热导致试样失水。④粉碎时间一般20～30s⑤存放的容器应该是气密性较好的容器，最好不要用塑料容器。5、实验室的相对湿度不大于70％，否则会影响水分的测定结果。（一）105℃恒重法1、操作方法1.1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。2.2烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。1.3称取试样：用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1，准确至0.001g)。1.4烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算(W2)。4、结果计算W1-W2水分(%)=──────×100...........(1)W1-W08式中:W0——铝盒重，g；W1——烘前试样和铝盒重，g；W2——烘后试样