气质联用仪现场培训手册

Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材1Agilent7890/5975C-GC/MSD(For1701E02系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材2培训目的●初步了解Agilent7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。注意事项:1.老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1.在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材3配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材4配置完成后桌面上应出现“Instrument＃1”和“Instrument＃1DataAnalysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入WindowsXP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行BootpService3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument#1”图标，进入MSD化学工作站Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材55.在上图InstrumentControl/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择TuneandVacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速TurboPumpSpeed/涡轮泵转速应很快达到100Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。2.在操作系统桌面双击Instrument#1图标进入工作站系统。3.在上图InstrumentControl/仪器控制界面下，单击View/Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材6视图菜单，选择TuneandVacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或Gainautotune/增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐，而Standardspectratune/标准谱图调谐为标准谱图调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性，Gainautotune/增益自动调谐可消除由于EM老化造成设定相对电压时EM放大倍数变化的问题，从而保证信号的稳定性。选定调谐后仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。要手动保存或另存调谐参数，从file/文件中执行以下操作：Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材7然后点击view/视图然后选择instrumentcontrol/仪器控制返回到仪器控制界面。注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后如果不改名另存则会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GCConfiguration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下，输入GCName：如“GC7890”；可在Notes处输入7890A的配置，如“7890GCwith5975CMSD”。点击“GetGCConfiguration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材8ALS/自动液体进样器配置设定：点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材9模块配置设定：点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。柱参数设定：点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材10点击“1”处，进入“安装色谱柱”画面。如果要安装的色谱柱不是Agilent或J&W的，请自行编辑添加，如果是，则点击“使用清单替换”进入目录。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材11查找并选中型号匹配的色谱柱点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“完成”返回到柱配置界面：接下来点击该柱后面对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：FrontInlet/前进样口、FrontDetector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。同样方法添加其它柱子。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材12其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定，如：选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091S-433柱）。将辅助加热器类型配置为MSDTransferline/MSD传输线；若阀用于进样或DEANSWITCH切割，在ValveType/阀类型区域选择阀号，并选择类型为“SwitchingValve/开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与TimeTable配合使用进行阀进样/切换）。点击“Ok”退出配置画面并保存方法。数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“EditEntireMethod/编辑完整方法”项，如下图所示，选中除“DataAnalysis/数据分析”外的三项，点击“OK/确定”，进入下一画面。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材13编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B，则在“SelectInjectionSource/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则选择“GCALS”。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材14点击“Ok/确定”，进入下一画面。柱模式设定如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，点击“1”处进行柱1设定，然后选中“On/打开”左边方框；选择控制模式，“flow/流速”或“pressure/压力”。如：选择“flow/流速”，输入1.0，点“Apply/应用”,则设定的流速为1.0ml/min。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材15进样器参数设定点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“FrontInjector/前进样器”或“BackInjector/后进样器”按钮，进入参数设定画面。选中进样体积（如1ul）PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积；SampleWash—用样品洗针次数；SolventAWash—溶剂A洗针的次数；SolventBWash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡抽吸的次数，5-6次左右即可。阀参数设定点击“”图标，进入阀设定画面。若仪器安装有阀而且该阀用于进样或DeanSwitch切换，应在仪器配置界面将“Type/类型”配置为“SwitchingValve/开关阀”,在此方法编辑界面将初始状态设为：Off。（仪器上有几个阀就选几个,与TimeTable配合使用进行阀进样）。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材16分流不分流进样口参数设定点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front/SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。在空白框内输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框；选择“SeptumPurgeFlowMode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。在“PurgeFlowtoSplitVent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min后60ml/min）;如图所示，选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材17柱温箱温度参数设定点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“OvenTempOn/柱箱温度为开”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃/min—升温速率；Holdmin—保持的时间；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(0min)Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材18AUX参数设定点击“”图标，进行辅助参数设定。在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标，进入时间表参数设定，在“Time/时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“Eventtype/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“Setpoint/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行，依此输入多行。点击“OK/确定”钮。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材1919、信号参数设定：点击“”图标，进入信号参数设定画面。点击“SignalSource/信号源”下方下拉式箭头，选择“FrontSignal/前部信号”，本例中为FID；点击“DataRate/MinPeakWidth/数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ