DHR安装操作培训

非常感谢选择TA产品DHR流变仪安装操作培训DHR开机顺序第一章DHR流变开机顺序DHR开机顺序•DHR开机顺序非常重要！如果不按照正常流程有可能会对仪器造成严重后果！•第一，开气，保证纯净的压缩空气压力为30Psi.马达为空气轴承，没有空气进入而旋转轴会造成空气轴承损害！压缩空气必须为无油无水，露点低于-20度，建议加冷干机。如果由于压缩空气质量导致马达组件损坏，不在保修范围。建议定期查看过滤器，干燥更换滤芯！•第二，解开保护盖！马达开机后会旋转自检，如果马达被强制锁住而无法完成自检，对马达造成损害！解开时，握住保护盖不动，转动机头上的drawrod.DHR开机顺序•第三，如果有帕尔贴或者同心圆桶等，需要打开水循环让水流动。•第四，打开仪器背后的电源开关。•第五，等仪器显示屏显示下列信号，表示仪器启动完毕。DHR开机顺序•第六，点击电脑桌面的Trios软件图标。有绿色半环的仪器表示可联机状态！选择待联机的仪器，点击connect.如果仅仅是需要数据分析，可以通过Add添加一个offline的仪器,进行离线分析！仪器关机顺序与开机顺序正好相反！！！！DHR流变原理第二章DHR流变原理应变是什么•DHR：DiscoveryHybridRheometer•流变学是研究物质流动和变形的科学。流动是变形的特例（连续变形），变形是力作用的结果！所以，也可以说，流变学是研究形变与力之间关系的科学，研究应力和应变（应变速率）的关系！•什么叫做应变和应变率？下图是一个简单剪切模型，方便理解！应力是什么•什么叫做应力？下图是一个简单剪切模型，方便理解！x2Ox1x3Δxy0FDHR原理•DHR流变仪以马达旋转（摆动）对样品进行剪切的方式提供一个测试平台！马达对样品施加一定扭力M（torque),在扭力的作用下样品产生一定的角位移φ（displacement)或者转速Ω，这可通过光学编码器测量！•由于力（扭矩）和位移是在运动头上量测，因此，轴承摩擦、系统惯量成为不可避免的影响因素。驱动电机位移传感器驱动电机反馈控制位移传感器输出φ值输入M值输入φ值输出M值φMφM角位移/角速率应变/应变速率•角位移（𝜑）•角速率（Ω）•应变换算𝛾=𝐾𝛾×𝜑•应变速率换算𝛾=𝐾𝛾×Ω𝛾–应变𝜑–角位移𝛾-应变速率Ω–角速率𝐾𝛾-应变因子扭矩（力）剪切应力•扭矩(Torque,M)–驱动物体转动的力𝑀=𝐹×𝑅•应力换算𝜎=𝐾𝜎×𝑀–𝜎-应力𝜎=𝐹𝐴–𝐾𝜎-应力因子𝐾𝜎=𝑓𝑅,𝐴DHR换算•马达对样品摆动剪切的时候，DHR提供的原始数据是torqueM和displacementφ,M和φ乘以相应的夹具因子K，可以计算出应力σ和应变γ，从而可以得到模量G。•马达对样品旋转剪切的时候，DHR提供的原始数据是torque和旋转角速度Ω！M和Ω乘以相应的夹具因子K，可以计算出应力σ和应变率，从而得到粘度。＝DHR夹具•流变仪器常用夹具：平行板•平行板流场存在径向线性依赖性，从圆心到圆周，各点线速度不相等。平行板流场非均一。因此，原则上只适用于线性黏弹性能测量！平行板夹具的优点在于间隙可以调节，小间隙可抑制二次流动，需要的样品量少且有利于热传导，大间隙适合测量填充体系、含颗粒的悬浮体系等！半径越大，则其应力因子越小，同样扭矩情况下应力越小，因此，大半径夹具更适用于低黏度、低模量样品的低剪切测试；反之，高黏度、高模量测试应选用小半径夹具！间隙越小，应变因子越大，角速率相同时，小间隙可得到更大的表观剪切速率；锥板•锥板流场均一，不仅适用于线性黏弹性能测量，还可应用于非线性黏弹性能测量！锥板使用的样品量比较少。但是锥板不能测量颗粒比较大的样品，颗粒直径要小于gap直径的十分之一。由于gap比较小，不能测量变温实验！半径越大，则其应力因子越小，同样扭矩情况下应力越小，因此，大半径夹具更适用于低黏度、低模量样品的低剪切测试；反之，高黏度、高模量测试应选用小半径夹具！锥度越小，应变因子越大，同样转速下剪切速率更高！H同心圆桶•同心圆桶夹具，Recessedend&Conicalend(DIN)同心圆桶•同心圆桶之双壁同心圆桶，Doubleconcentric.•同心圆桶流场均一，不仅适用于线性黏弹性能测量，还可应用于非线性黏弹性能测量！可以测量悬浮液！但是放样过程可能会造成剪切历史！DHR测量模式第三章DHR测量模式测量模式DHR工作方式主要有3种：1.流动(Flow)马达以某个方向旋转对样品进行旋转剪切，主要提供扭矩和角速度，即应力和应变速率，是测量粘度的主要方式！2.振荡(Oscillation)马达以零位左右摆动对样品进行剪切，主要提供扭矩和角位移，即应力和应变，是测量模量的主要方式！3.阶跃(Step)马达对样品施加一恒定扭力或让样品产生恒定形变形变并且保持一段时间，是测量应力松弛和蠕变的主要方式！流动测试(Flow)•Flow模式主要测量粘度，粘度是物质抵抗外力流动的能力：•粘度单位，在SI标准为Pa.s；在cgs标准为Poise。10Poise=1Pa.s，1cP(centipoise)=1mPa.s！•牛顿流体-粘度不依赖于应力/应变速率，即应力与应变速率成正比。流动测试(Flow)•非牛顿流体–非依时性流体•剪切变稀——黏度随剪切速率升高而降低•剪切增稠——黏度随剪切速率升高而升高–依时性流体•触变性——恒定剪切速率下黏度随时间延长而降低，Thixotropic•震凝性——恒定剪切速率下黏度随时间延长而升高，Rheopectic流动测试(Flow)TemperatureRampRampSweepPeakHold振荡测试(Oscillation)x2Ox1x3振荡测试(Oscillation)•振荡模式主要测试模量。模量可以分为储能模量和损耗模量！绝对的固体弹性体，如胡克定律弹簧，可以把形变全部储存为能量，无损耗。绝对的液体如牛顿流体把形变转换为流动，无储能。自然界中物质几乎都为粘弹体。振荡测试(Oscillation)•短时间尺度-固体行为；长时间尺度-液体行为！瞬间接触t1s长期接触t1s几乎所有的物质都是流动的，如果用足够长的时间去观察！振荡测试(Oscillation)•只有在较小形变（或形变速率）情况下，物质才表现为线性黏弹性，该形变区域被称为线性黏弹区，LinearViscoelasticRegion(LVR)。•只有在形变足够小，或者形变足够慢的情况下，物质处于其平衡态，此时的响应才是其结构的反射。如下图，模量（粘度）变化超过5%即可以认为超出线性粘弹区。振荡测试(Oscillation)0.1110100100010000100101102103G'GStressStrain(%)DynamicModulus(Pa)100101102103104105106107Stress(Pa)-100-50050100Strain(%)time-80-60-40-20020406080PIB2490T=28.1oC=1rad/s=100%Stress(Pa)-3000-2000-10000100020003000Strain(%)time-600-400-2000200400600PIB2490T=28.1oC=1rad/s=3000%Stress(Pa)振荡测试(Oscillation)•如何理解储能模量和损耗模量？物质弹性的部分可以理解为储能模量，粘性的部分可以理解为损坏模量！如下图，小球撞击地面产生形变而储存能量，这个能量的释放可以让小球升高！小球升高的高度代表了其弹性模量大小，与释放球高度的差为损耗模量大小！如果小球能回到释放高度，该小球为100%弹性体；如果小球不升高，为100%粘性体。振荡测试(Oscillation)FrequencyTemperatureRampTemperatureSweepTimeAmplitudetγtγTtγtγ振荡测试(Oscillation)•振幅扫描•设定参数–温度、频率–应变范围–采点模式及数目•模量对振幅•用途–线性黏弹区探测–分散度评估tγγσG振荡测试(Oscillation)•时间扫描•设定参数–温度、频率–线性黏弹区振幅–持续时间–采点模式及数目•模量对时间•用途–热稳定评估–动力学过程示踪–破坏结构重建–疲劳性能评价tγtG’G”振荡测试(Oscillation)•频率扫描•设定参数–温度–线性黏弹区振幅–频率范围–采点模式及数目•模量对频率•用途–结构探测•低频对应于长时间尺度，对分子结构敏感–松弛时间谱tγωG’G”振荡测试(Oscillation)•振荡连续变温•设定参数–频率–线性黏弹区振幅–温度范围及变温速率–采点数目•模量对温度•用途–转变温度探测–反应温度、凝胶化温度tγTTG’G”瞬态（step)测试CreepStressRelaxationσt0t1tγt0t1tγt0tσt0tDHR夹具安装第四章DHR夹具安装DHR前面板介绍•Headup/headdown:控制机头升降•Zerogap/trimgap：控制机头归零/控制机头到达修边位置•Bearinglock:按一下，bearinglock灯变红色，马达轴被锁住无法转动。按住3秒，bearinglock灯红色一闪一闪，马达轴转到home位置并且锁住轴！•Start，开机后显示绿色灯。点击可以开始一个在Trios软件中设置好的实验。•Stop,结束仪器正在运行的动作。•Release,配合smartswap使用。•Cycledisplay,不断轮换仪器屏幕显示的内容。DHR上夹具安装•上夹具安装时，夹具不动，转动仪器头部的螺杆（Drawrod).•安装上夹具前，按住仪器面板上的lock健3秒，听到“滴”一声，马达驱动轴会转到“home”位置并锁住轴。Lock健会变成红色一闪一闪！•让夹具上的刻线与仪器正面刻线对其！拧紧drawrod！•再次点击Lock健，上夹具安装完毕！DHR下夹具安装•下夹具安装时，首先要消除基座磁力！点击release按键，release按键变成绿色灯常亮，基座磁力消除！该效果持续约10秒，然后磁力恢复！•下夹具销钉对准基座上的凹槽。安装下夹具上的接头到smartswap.安装时，夹具接上的红点对其smartswap上的红色标记。•拆除下夹具。点击release按键，release灯为绿色闪亮，smartswap不再向下夹具读取数据，可以拔出接头！再次点击release按键，release灯绿色常亮，基座磁性消除可以取出下夹具！DHR校正第五章DHR校正DHR校正•仪器惯量校正，可以通过下图进入仪器校正界面！DHR仪器惯量校正点击CalibrateDHR仪器惯量校正DHR仪器惯量校正点击AcceptDHR夹具校正•可以通过下图的图标，新建或者选择一个准备使用的夹具！安装好夹具！•点击gotogeometry或者点击calibrate—geometrycalibrations进入夹具校正窗口！DHR夹具校正夹具惯量校正空气轴承摩擦力校正夹具温度补偿校正，可不做Mapping，通常选择standard,2次。DHR夹具校正•可以通过下图的图标，新建或者选择一个准备使用的夹具！安装好夹具！DHR如何开始试验第六章DHR如何开始试验DHR如何开始试验•首先安装需要的夹具，同时在Trios软件中选择与实际安装一致的夹具！•在Trios软件中，点击Controlpanel里面的Environmental，设置需要的温度。•点击Gap，夹具位置归零！DHR如何开始试验•正确加载样品！DHR如何开始试验设置样品信息设置实验方法DHR数据处理第七章DHR数据处理DHR数据处理通过FileManager下面的results可以打开需要的文件进行分析DHR数据处理•大部分样品的粘度会随剪切速率或者剪切时间变化而变化！也就是所粘度不是一个固定的数值，而是一条变化的曲线！由于仪器的剪切速率限制，我们无法测试无限大速率和零剪切速率的粘度！所以，我们