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锂中Al的元素测定EDXRF分析报告............................................................................................................................................................1球铁标样的均匀性研究................................................................................................................................................................................5磁铁矿粉中铁及14种杂质元素的ED-XRF同时分析.............................................................................................................................11铝合金中Mg、Si、Mn、Fe、Cu和Ni的ED-XRF分析...........................................................................................................................13铜合金中Cu,Sn,Ni,Zn的ED-XRF分析....................................................................................................................................................15硅锰中Si,P,Mn,S的ED-XRF分析仪.........................................................................................................................................................17使用荧光能谱仪对铜合金中多元素分析的方法.................................................................................................................................19使用荧光能谱仪对金属表面镀层分析的报告.....................................................................................................................................25黄金饰品中金含量和镀金物品上金镀层厚度的ED-XRF测定............................................................................................................28EDXRF针对焊锡中As和Bi对Pb干扰解决的分析案例...........................................................................................................................31萤石中CaF2、SiO2、Fe2O3和S的ED-XRF分析.........................................................................................................................................35耐火材料中Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn和Fe等10元素的ED-XRF分析.........................................................................37矿物分析ARLQUANT'XSi(Li)检测器的X射线荧光能谱仪..................................................................................................................39X-荧光能谱法同时测定SiFe中9元素......................................................................................................................................................41冶金炉渣的分析ARLQUANT'X使用Si(Li)析测器的能量色散X射线荧光光谱...............................................................................43X-荧光能谱法同时测定工业硅中铁铝钙.............................................................................................................................................45X-荧光能谱仪在火力发电厂垢样灰样检测中的应用......................................................................................................................48X-荧光能谱法同时测定铁矿石中铁和其它8个元素.........................................................................................................................52AirResouresBoard.........................................................................................................................................................................................54应用报告Note:20090101锂中Al的元素测定EDXRF分析报告ThermoFisher–ScientificInstrumentsDivisionAntonKleyn引言这是在FMC锂工厂(NorthCarolina)现场作的演示.用户提供了7块锂中铝的校正片,浓度范围2--4800ppm.在3小时内,仪器设置,冷却,建立校正曲线,分析样品并作精密度测定.步骤仪器:QUANXEC样品制备:不需要.激发条件:分析时间每个样品的方法校正需要约5分钟.每次采谱30”,两次.测量时间的长短影响测量的精度.如要求测量精度高,则测量时间应长一些.谱处理:用数字滤波扣除本底,并用最小二乘方算式拟合纯元素的参考谱校正重叠峰,再用XML峰拟合法提取峰强度.定量分析:采用线性方程校正,即峰强度与浓度成正比.顺便说明,每台QuanXEC都有极为灵活方便的基本参数法程序软件.它具有如下特点,能极大的扩大分析能力.1)可以使用不类似标样.这非常有用,因为找不到匹配标样的事是经常遇到的.例如,本实验中可以用纯Al进行校正,对准确度的影响很小.2)与经验系数法相比,所需要的标样数要少得多.例如,在本校正中,7个标样用1个或2个就够了.3)个别元素甚至于整个样品都可以用无标样法进行.这样一来,有些原来未知的成分或污染也可被分析出来.4)一些不能用XRF直接测定的成份,如氧,水,有机物也可进入计算.这种能力可以将XRF的应用范围很方便地扩大到水溶液,油,塑料及地矿物料.结果校正:图1中用了7个标样,其中2616和4734(括号中)在线外,被剃除.图1校正标准校正曲线见图2.5个标样的线性良好.图2Li中Al的校正曲线测量精度:可以用下列三种指标表示√测量重复性:同一位置(未动)多次测量√测量再现性:同一样品重新放置测量多次√长时间稳定性:8小时内0.25%rsd(厂家指标).说明:本系统典型的长时间稳定性值为0.15%rsd或更好.图3标样1571的重复性结果再现性测量表含1583ppmAl的1-sigmaSD为11ppm,相应于RSD0.69%.另外,转动样品对结果无影响.为结果更加完整,计算了锂中Al的检测限(测量了含约2ppmAl的样品,60”):Average1581ppm1583ppmDeviation1112%RSD0.670.731571011576Turn115741571021594Turn215791571031572Turn315961571041595157105157815710615671571071578157108157615710915961571101590AlAlLDL=3x浓度x平方根(本底)/(峰x平方根(时间,秒))=3x2ppmx平方根(92cps)/(16cpsx平方根(60))=0.5ppm当然,简单的增加分析时间就能改善.例如,采谱4分钟,LDL将降至0.25ppm.结论:QuanXEC能够在2.5小时内设置完毕并校正测量锂中Al,测量时间60”,精度优于0.70%.另外,其强大,灵活,易用的软件和硬件可以方便地满足你的各种分析需要而无需另加投资.附录A:样品分析结果EDXRFAnalysisReportThermoElectronSampleList:AM-05/21/0312:13PMAnalyzed:06/30/0304:34PMTechnique:LinearCalibrated:05/23/0312:22PMMethodFile:C:\1Applications\FMC\Methods\FMClinear.MTHSoftwareversion:3.0.0Beta15ConditionsLowZaVoltage5kVCurrentAutoLivetime30secondsPresetcounts0FilterNoFilterAtmosphereVacuumMaximumEnergy10keVCountraterangeMediumWarmuptime0seconds结果元素浓度峰(cps/mA)本底(cps/mA)157101Al1576ppm4907.5790.58157102Al1594ppm4962.3752.57157103Al1572ppm4897.7788.45157104Al1595ppm4964.9774.56157105Al1578ppm4913.7837.59157106Al1567ppm4880.8780.52157107Al1578ppm4913.8805.95157108Al1576ppm4908.5810.89157109Al1596ppm4969.2761.46157110Al1590ppm4951.3745.54附录B:样品谱图B1几个含Al和小得多的Si峰.空白(~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