HGT 3272-1990 工业草酸二乙酯(原ZB／TG 17025-90)

中华人民共和国专业标准工业草酸二乙酯发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准工业草酸二乙酯主题内容及适用范围本标准规定了工业草酸二乙酯的技术要求试验方法检验规则标志及包装运输贮存和安全要求本标准适用于以工业草酸与乙醇进行酯化反应生产的草酸二乙酯分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法工业用挥发性有机液体沸程的测定技术要求外观无色透明液体工业草酸二乙酯质量应符合下表要求项目名称指标一级品合格品酯含量蒸馏试验馏分酸度以计水分蒸发残渣试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水酯含量的测定原理试料中的酯用过量的碱皂化完全后用酸标准滴定液滴定剩余的碱以计算酯的含量试料中所含少量的游离酸可在测定酸度时测出并在计算酯含量时减去所耗用的碱量试剂和溶液乙醇用酚酞为指示剂以氢氧化钠标准溶液中和至微红色酚酞乙醇溶液按制备中华人民共和国化学工业部批准实施盐酸标准滴定溶液按制备与标定氢氧化钾乙醇溶液按制备称取氢氧化钾溶于水中用无醛乙醇稀释至放置取上层清液标定后备用不含醛的乙醇按制备品红亚硫酸溶液按制备试验仪器一般实验室仪器和锥形瓶容量移液管容量滴定管容量冷凝管内管直径冷却水管直径冷却水管部分长总长恒温水浴锅恒温范围分析步骤称取试料精确至于洁净干燥的锥形瓶中加入乙醇用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液然后连接锥形瓶与冷凝管置水浴锅中在沸水浴中加热回流用无二氧化碳蒸馏水清洗冷凝管壁冷却后加滴酚酞乙醇溶液然后用盐酸标准滴定液滴定至终点并做一空白试验加以校正结果计算酯含量以质量百分数计按公式计算式中空白试验所消耗盐酸标准滴定液的体积滴定试料所消耗盐酸标准滴定液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试料质量条测得的酸度将草酸折算为草酸二乙酯的系数与的盐酸标准滴定溶液相当的以克计的草酸二乙酯的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于蒸馏试验按规定进行用电炉加热截取馏分校正温度时值按计算使用温度计规格为分度值为计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示结果允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于酸度的测定原理试料中的非极性组分酯被四氯化碳萃取与溶解于水中的游离酸分离然后用碱滴定酸的含量试剂与溶液氢氧化钠标准滴定溶液按制备与标定四氯化碳酚酞乙醇溶液同试验仪器实验室一般仪器和梨形分液漏斗容量有磨口玻璃塞锥形瓶容量分析步骤称取试料精确至减重法于分液漏斗中然后加入四氯化碳及不含二氧化碳的水加塞剧烈振摇静置分层放出下层四氯化碳上层液再加入四氯化碳剧烈振摇后静置分层放出下层四氯化碳如此反复处理三次共加入四氯化碳在放出下层四氯化碳时必须注意分液漏斗壁上不能残留四氯化碳也不能将上层水溶液随同下层四氯化碳一起放出处理完毕后将上层水溶液倒入锥形瓶中加入滴酚酞乙醇溶液同氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点结果计算试料中酸的含量以质量百分数计按公式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试料质量与的氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克计的无水草酸的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定按规定中的直接电量滴定法进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于蒸发残渣的测定原理将试料加热蒸发至干后在下干燥并恒重仪器实验室一般仪器和下列仪器蒸发皿容量铂石英或硅硼酸玻璃等材料制造电炉炉盘直径炉丝功率调压变压器分析步骤将蒸发皿置于烘箱中于加热取出放于干燥箱中冷却后称重精确至重复上述操作至恒重即相邻两次称重的差值不超过称取精确至试料于已恒重的蒸发皿中置于放有石棉板的电炉上控制电压为在通风柜中蒸发至干控制整个蒸发时间不少于将蒸发皿自电炉上移开皿外面用擦镜纸擦干净再将其置于预先调节并恒温至的烘箱中加热取出放于干燥器内冷却称重精确至再放入烘箱中加热于干燥器中冷却称至恒重即相邻两次称重的差值不超过结果计算蒸发残渣的含量以质量百分数计按公式计算式中试料质量蒸发残渣质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于检验规则工业草酸二乙酯应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求使用单位可按本标准规定的技术要求检验规则和试验方法进行产品验收采样时以生产厂的批量为单位用透明玻璃管取样器插入包装桶中采样插入时应打开上端管口保证所取的试样具有上中下三层的代表性插入深度不浅于桶的采样的桶数不少于批量的若批量少于桶时应全数采样采样总量不少于将取出的试样充分摇匀后等量分装入两个清洁干燥的带磨口的细口玻璃瓶中塞紧瓶塞瓶上贴上标签注明生产厂名产品名称批号批量和取样日期其中一瓶供生产厂检验用另一瓶保存于干燥的避光处内销产品的样品保存三个月出口产品的样品保存六个月以备仲裁在检验中如有一项指标不符合本标准要求时应重新选取两倍数量的包装桶从中取样进行复验如任有一项不符合本标准要求则整批产品为不合格产品蒸发残渣每半月测定一次或当用户有要求时也应加测定标志包装贮存运输草酸二乙酯产品装入符合要求的闭口钢桶中每桶净重包装桶每桶应贴产品合格证合格证上注明产品批号检验日期包装桶应有产品名称生产厂名商标毛重净重及相应的防护标志每批草酸二乙酯产品出厂应附有检验证明书或质量检验单注明生产厂家批号标准编号和质量等级草酸二乙酯贮存运输温度不得高于应防潮防雨避火源及氧化物运输应符合危险品运输的规定产品在厂内贮放时间超过半年出厂时应重新检验附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由株洲有机化工厂负责起草本标准主要起草人郑冠美本标准参照采用日本和光纯药公司标准