JJF(津) 74-2022 水质在线电导率仪校准规范

天津市地方计量技术规范水质在线电导率仪校准规范CalibrationSpecificationofOnlineConductivityMetersforWaterQuality2022-07-25发布2022-10-25实施天津市市场监督管理委员会发布JJF(津)74—2022JJF（津）74—2022归口单位：天津市市场监督管理委员会主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院天津市计量监督检测科学研究院电子仪表实验所本规范委托天津市计量监督检测科学研究院负责解释水质在线电导率仪校准规范JJF(津)74-2022CalibrationSpecificationofOnlineConductivityMetersforWaterQualityJJF（津）74—2022本规范主要起草人：孙银合（天津市计量监督检测科学研究院）白玉洁（天津市计量监督检测科学研究院）李君（天津市计量监督检测科学研究院电子仪表实验所）参加起草人：李红亮（天津市计量监督检测科学研究院）常子栋（天津市计量监督检测科学研究院）王志鹏（天津市计量监督检测科学研究院）姚尧（天津市计量监督检测科学研究院）刘广荔（天津市计量监督检测科学研究院电子仪表实验所）JJF（津）74—2022I目录引言.......................................................................II1范围........................................................................12引用文件....................................................................13概述........................................................................14计量特性....................................................................15校准条件....................................................................26校准项目和校准方法..........................................................36.1外观及工作正常性检查......................................................36.2电子单元测量重复性........................................................36.3电子单元引用误差..........................................................36.4电导池常数示值误差........................................................46.5整机引用误差..............................................................46.6整机测量重复性............................................................56.7温度示值误差..............................................................67校准结果的表达..............................................................68复校时间间隔................................................................7附录A水质在线电导率仪校准原始记录参考格式.....................................8附录B校准证书内页参考格式....................................................11附录C水质在线电导率仪电子单元引用误差测量不确定度评定........................13附录D水质在线电导率仪比对法整机引用误差测量不确定度评定......................16附录E水质在线电导率仪温度示值误差测量不确定度评定............................20JJF（津）74—2022II引言JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范在参考了JJG376-2007《电导率仪检定规程》、GB/T11007-2008《电导率仪试验方法》、GB/T27503-2011《电导率仪的试验溶液氯化钠溶液制备方法》、GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、JB/T6855-2017《工业电导率仪》等文件的基础上，结合国内水质在线电导率仪的质量控制现状制定。本规范为首次发布。JJF（津）74—20221水质在线电导率仪校准规范1范围本规范适用于测量水样电导率值大于0.5μS・cm-1的电导电极原理的水质在线电导率仪的校准。基于电导电极测量原理的在线电阻率仪的校准可参照执行。不适合校准测量油品类电导率的仪器以及测量强酸强碱溶液的超大量程电导率仪。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG376-2007电导率仪GB/T27503-2011电导率仪的试验溶液氯化钠溶液制备方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。3概述水质在线电导率仪是电导率仪的一种，其检测原理是在电导池的电极间施加稳定的交流电信号，测量电极间溶液电导，根据输入的电导池常数得到电导率。水质在线电导率仪主要应用于医药生产、污水处理、河流监测、电厂等领域。仪器主要由电子单元和传感器单元组成，电子单元包括信号发生器、测量单元、检波器、读数部分等，传感器单元包括电导池和温度传感器，仪器结构框图如下。图1仪器结构框图4计量特性表1计量特性一览表JJF（津）74—20222计量性能技术要求量程≤20µS·cm-1量程＞20µS·cm-1电子单元电子单元引用误差±2.0%FS电子单元测量重复性≤1.0%FS电导池常数示值误差/cm-1±0.01仪器整机仪器引用误差±5.0%FS±3.0%FS仪器测量重复性±3.0%FS±2.0%FS温度示值误差±1.0℃水质在线电导率仪的校准包括电子单元校准和仪器整机校准两部分。仪器的计量特性如表1所示。表1中的指标不做合格判定依据，仅供校准及不确定度评定时参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1温度：(5～40)℃，相对湿度：≤85%。5.1.2供电电源：交流(220±22)V，频率(50±1)Hz。注：如仪器由总机供电或其他特殊要求时，可按照制造厂商技术要求执行。5.2测量标准及其他设备5.2.1校准专用交流电阻箱：电阻值相对误差不超过±0.07%。5.2.2标准电导率仪：0.5级。5.2.3直流电阻箱：准确度优于0.1级，测量范围不低于100kΩ。5.2.4恒温溶液系统：(0～50)℃可调，温度均匀性不超过±0.2℃，温度波动度不超过±0.2℃。5.2.5标准温度计：在(0～50)℃范围，示值误差不超过±0.05℃。5.2.6电导率溶液标准物质：参考值相对不确定度不超过0.25%，k=2。5.2.7制备溶液用水：符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中一级实验室用水的要求。JJF（津）74—202236校准项目和校准方法6.1外观及工作正常性检查水质在线电导率仪电子单元系统外表面应光洁平整，仪器面板的标识清晰、完整，数字显示应清晰完整；传感器(电极)系统应无裂纹、无破损、无污染物，传感器单元插头应清洁、干燥，导线连接紧固。6.2电子单元测量重复性按图2所示接线，将被校仪器的温度系数设为0.00%或“不补偿”，对于无法手动设置补偿温度为25.0°C的水质在线电导率仪可用直流电阻箱模拟相应的电阻值以使温度显示为25.0°C。将测量点选择量程中间点，在相同条件下重复测量6次，按式(1)计算电子单元测量重复性：62=1sF1=100%5ii（1）式中：i——第i次测量电导仪值，μS・cm-1；——电导率测量值的算术平均值，μS・cm-1；F——水质在线电导率仪在校准点的满量程值，μS・cm-1。图2电子单元校准连接示意图6.3电子单元引用误差按6.2中的测量方法，通常每一量程选择3个测量点，测量点应在量程内均匀分布，每点测量3次。接入电导率仪校准专用交流电阻箱，以标准电导SG作为输入量，计算相应JJF（津）74—20224的标准电导率S,同时记录水质在线电导率仪的测量值，按式(2)计算电子单元的引用误差：SFF100%（2）式中：F——电子单元引用误差，%FS；S——专用交流电阻箱的标准电导率值，μS・cm-1。6.4电导池常数示值误差按6.2中的测量方法，接入模拟电阻箱中间量程上任一标准电导Gs(如100µS)作为输入量，常数调节设置为Kcell（通常为1.000cm-1），读取电导率仪的测量值为κS。调节电导池常数调节至KcellV=0.8×Kcell处，读取测量值κV；然后将电导池常数调节至KcellV=1.2×Kcell处，读取测量值κV；按照公式（3）分别计算设定电导池常数的示值误差。VcellcellcellVSKKK（3）式中：V——调节电导池常数cellK至0.8或1.2倍后的电导率测量值，µS·cm-1；cellVK——调节电导池常数cellK至0.8或1.2倍后的电导池常数值，cm-1。注：对于电导池常数不可调节的仪器，此项免校。6.5整机引用误差6.5.1标准溶液法（适用于量程＞20µS·cm-1）根据电极类型及量程，选择一种合适的电导率溶液标准物质进行测量，重复测量3次，按公式（4）计算引用误差：SFF100%（4）式中：F——整机引用误差，%FS；JJF（津）74—20225——被校电导率仪3次测量的算术平均值，μS・cm-1；S——电导率溶液标准物质参考值，μS・cm-1。6.5.2标准电导率仪比对法（适用于量程≤20µS·cm-1的仪器）比对法校准示意图如图3所示。将0.5级实验室电导率仪（作为标准电导率仪）的电极放置在被校电导率仪的电极附近，按GB/T27503-2011《电导率仪的试验溶液氯化钠溶液制备方法》配置电导率溶液，溶液电导率应处在在被校电导率仪测量范围内，校准过程中，应保持水浴温度25℃（冬天）或35℃（夏天）恒温，且温度波动、温场均匀性均在±0.2℃范围之内，同时记录标准电导率仪示值和待校电导率仪示值，重复测量3次并记录，按公式（5）计算引用误差：3B=1FF13100%（）iii（5）式中：F——整机引用误差，%FS；i——第i次测量待校电导率仪示值，μS・cm-1；Bi——第i次测量标准电导率仪示值，μS・cm-1。图3比对法整机引用误差校准示意图6.6整机测量重复性选择适合量程的有证电导率溶液标准物质或经配制的电导率溶液，重复测量6次，按待校准仪器恒温水浴标准电导率仪温度计电导率溶液测量容器电极JJF（津）74—20226式（6）计算测量重复性。62=1sF1=100%5ii（6）式中：i——第i次测量电导率仪测量值，μS・cm-1；——电导率测量值的算术平均值，μS・cm-1；F——水质在线电导率仪在校准点的满量程值，μS・cm-1