电厂化学实验班规程(培训版)

自备电分公司电厂化学实验班规程1前言1、本规程编写依据：参照电厂水、煤、油、脱硫有关的最新国家标准、电力行业标准及相关设备厂家资料编写。2、规程起草部门及编审人员：2.1本规程起草部门：运行部化学专业2.2本规程编制人：孟德刚2.3本规程审定人：2.4本规程批准人：电厂化学专业实验班规程1、实验班水组常识及电导率、pH、钠离子测定---------------------------22、碱度、酸度、氯离子测定-------------------------------------------213、硬度、钙测定-----------------------------------------------------254、可溶性硅、全硅测定------------------------------------------------295、溶解氧、磷酸盐、总磷、氨、联氨测定-----------------------------376、残余氯、化学耗氧量的测定-----------------------------------------487、铁、高铁、铜的测定-----------------------------------------------528、二氧化碳、铝、硫酸根测定-----------------------------------------579、硝酸根、总固体、溶解固体-----------------------------------------6210、锅炉水压试验用水中的氨、联氨测定-------------------------------6511、水质全分析结果校核----------------------------------------------6812、入厂硫酸、盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠百分比浓度测定-------------------7013、垢与腐蚀产物的常识、采样、制样----------------------------------7514、垢与腐蚀产物的详细分析方法--------------------------------------8015、盐垢的制备、分析-------------------------------------------------9416、垢和腐蚀产物成分的简易鉴别、炉管结垢量的测定--------------------10317、常用药品的配制与标定-------------------------------------------10618、化学水汽指标---------------------------------------------------11319、脱硫化学分析---------------------------------------------------11520、脱硫石灰石粉化学全分析----------------------------------------13121、煤分析部分----------------------------------------------------13622、油分析部分----------------------------------------------------180自备电分公司电厂化学实验班规程2实验班日常分析基础操作一、实验班分析基础常识1.1.1试剂纯度电厂实验室中常用的化学试剂按纯度分为基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯4个等级，其中基准试剂：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液，多用于标定标准溶液，使用绿色标签；优级纯（简称GR），又称一级品或保证试剂，纯度高，杂质极少，使用绿色瓶签；分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签；化学纯（CP），又称三级试剂，纯度与分析纯相差较大，适用于一般用于反渗透清洗，使用蓝色（深蓝色）标签。本规程在使用中凡未标注试剂级别者，均指分析纯试剂。1.1.2化学试验用水规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液。配药用水为高纯水，即除盐水经离子交换柱后的高纯水，该水含Na+＜1μg/L，SiO2＜1μg/L。洗涤一般试验所用器皿时用除盐水，洗涤测微量硅、铁、铜所用器皿用高纯水。1.1.3试剂加入量规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20滴相当于1mL计算。1.1.4空白试验1.2.4.1规程中的空白试验有两种：【第一种】在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。【第二种】在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白校正。由于单、双倍试剂加入量的不一致，校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。1.1.5恒重本规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.4mg。1.1.6溶液浓度的表示方法【重容百分浓度】是指在100mL溶液中所含溶质的克数，符号为％（W/V）。【体积浓度】是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的硫酸溶液。【物质的量浓度】是指在1L溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L。自备电分公司电厂化学实验班规程3【滴定度】是指1mL滴定液相当于水样中待测成分的质量，符号为T，通常表示滴定度的单位为毫克/毫升(mg/mL)。1.1.7【回归方程】分光光度法定量分析时，正常情况下其工作曲线为一条直线，即可用回归方程y=ax+b来表示,其中x为水样中被测物的含量（多以质量浓度表示），y多为被测水样吸光度减去试剂空白值，a为直线的斜率，b为直线的截距。用最小二乘法可推导出a、b、r(r为相关系数，表示线性关系的好坏的好坏，其值越接近1线性越好，一般的光度分析方法要求r＞0.999)。nna=∑（xi-x）(yi-y)/∑(xi-x)2i=1i=1b=y-axnnr=a×∑(xi-x)2/∑(yi-y)2i=1i=11.1.8电厂化学实验室中药剂储存常识需储存于棕色试剂瓶中的药品：硫代硫酸钠、硝酸银、铬黑T、酸性铬蓝Ｋ、抗坏血酸、L-半胱氨酸盐酸盐溶液、钼酸铵溶液、过硫酸钾、纳氏试剂、碘标准溶液、对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液、邻联甲苯胺溶液、邻菲罗啉溶液、铝试剂、次氯酸钠取样瓶、铬蓝黑R指示剂、酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂、高锰酸钾标准溶液需用棕色滴定管的标准溶液：高锰酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、碘标准溶液、硝酸银标准溶液需干燥器中干燥的药品（使用前仍需重新干燥）：优级纯邻苯二甲酸氢钾、优级纯无水磷酸氢二钠、优级纯磷酸二氢钾、、氯化钾、基准试剂（或优级纯）氯化钠、基准碳酸钙（CaCO3）、60℃干燥过的苦味酸、、优级纯磷酸二氢钾、、优级纯氯化铵、重铬酸钾基准试剂、优级纯无水硫酸钠需储存于塑料瓶中的药品：硼砂缓冲溶液、1-2-4酸还原剂（该药品需放入暗色的塑料瓶中，储存于冰箱中。当溶液颜色明显变暗或有沉淀生成时失效（有效期约为两周）、氢氧化钠溶液、测微量硅的标准溶液、氢氟酸（测微量硅、用氢氟酸必须用有机玻璃移液管，不准使用普通玻璃移液管）需储存于冰箱内的药品：1-2-4酸还原剂、硅储备液、铁储备液、铜储备液、抗坏血酸溶液药品有效期较短的药品：抗坏血酸溶液储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。自备电分公司电厂化学实验班规程40.5%的酸性铬蓝Ｋ指示剂：使用期不应超过一个月1%L-半胱氨酸盐酸盐溶液使用期不超过一个月。0.5%的铬黑T指示剂(乙醇溶液)使用期不应超过一个月。PH6.86配好的溶液应避免被大气中的CO2沾污。6周后应重新制备。PH9.184周应重新制备。溶解氧标准色使用期限为一周。钼酸铵溶液（测总磷）：储存于棕色瓶中（有效期两个月）抗坏血酸溶液：（测总磷）储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。1%淀粉指示剂：标定硫代硫酸钠用，使用期为两周，其指示剂邻联甲苯胺溶液：此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月铝试剂贮存于棕色瓶中。该试剂可保存一周。抗坏血酸溶液并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。二、化学计量、计算中的有效数字规则运用※确定有效数字位数原则：1.一个量值只保留一位不确定的数字。如25mL滴定管的最小刻度为0.1mL，则读数时应读到0.01mL；2.数字0-9都是有效数字，当0只是作为定小数点位置时不是有效数字，如0.035是2位有效数字；而1.0080则有5位有效数字；3.不能因为变换单位而改变有效数字的位数。如0.0345g是3位有效数字，用毫克表示应为34.5mg，用微克表示则为3.45×104μg，而不能写成34500μg.4.在分析化学计算中，常遇到倍数、分数关系。这些数据是自然数而不是测量所得到，顾他们的有效数字位数可以认为没有限制；5.在分析化学中常遇到pH、pM、lgK等对数值，其有效数字位数取决于小数部分数字的位数（整数部分只代表该数的方次）如：pH=10.28，换算为H+浓度时，应为[H+]=5.2×10-11mol·L-1（有效数字是2位、不是4位）※有效数字的修约：采用四舍六入五成双规则：1.当测量值中被修约的数字等于或小于4，该数字舍去，如0.24574→0.24572.当测量值中被修约的数字等于或大于6，则进位，如0.24576→0.2458自备电分公司电厂化学实验班规程53.等于5时，若5前面的数字是奇数则进位，为偶数则舍掉；若5后还有不为0的任何数，无论5前面的数字是奇数还是偶数，都要进位。如0.24575→0.2458，0.24585→0.2458，0.245851→0.2459。备注：修约数字时，只允许对原测量值一次修约到所要求的位数，不能分几次修约.有效数字运算规则：1.加减法：有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准，其他数据均修约到这一位（因为小数点后的位数越少，绝对误差最大，顾在加合的结果中总的绝对误差取决于该数，有效数字的位数应以他为准，先修约后计算）如0.0121+25.64+1.05782=0.01+25.64+1.06=26.712.乘除法：有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准，其他数据均修约到有效数字个数与其相同如：0.0121×25.64×1.05782=0.0121×25.6×1.06=0.328备注：在乘除法的运算中，如果遇到9以上的大数（9.00、9.86等），他们的相对误差绝对值约为0.1%，与10.06、12.08这些四位数有效数字的数值的相对误差绝对值接近，顾通常将这些9以上的大数当做四位有效数字的数值处理三、实验室玻璃器皿的洗涤、干燥、保管（1）洗涤普通玻璃器皿仪器的一般步骤洗涤总原则：玻璃器皿洗涤干净的标准：将洗涤的仪器倒置，水流出后，器壁应不挂小水珠（既不聚成水滴，也不成股流下）。常规洗涤先用自来水刷洗，最后用除盐水冲洗，最后倒置在滤纸上晾干。当用自来水刷洗仍不干净时，可以考虑用工业盐酸（1+1）清洗液（去除碱性杂质）、分析纯盐酸（1+1）清洗液（去除微量的金属离子），碱清洗液（去除油污等有机物）、洗洁精溶液（去除油污等有机物，温度稍高效果越佳）。烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、试剂瓶等普通较大玻璃器皿采用如下方法清洗：1、清洗用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸自来水水刷洗仪器，用自来水水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘；2、当用自来水刷洗不干净时，再根据污染物选择用含洗洁精1—2%的水