GB 12148

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法GB12148—89Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationoftotalsilicon-Photometricmethodbyconversionwithhydrofluoricacidforlowsilicon国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。本标准适用于锅炉用水分析。全硅含量范围为：每升含0～100μgSiO2或每升含0～500μgSiO2。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概述水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后，在水样温度为27±5℃下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为全硅含量。4试剂4.1二氧化硅标准溶液。4.1.1贮备溶液：1mL含0.1mgSiO2。4.1.2工作溶液Ⅰ：1mL含10μgSiO2。将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释10倍即可。4.1.3工作溶液Ⅱ：1mL含1μgSiO2。将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可。4.2氢氟酸溶液(1+84)。4.34%硼酸溶液。4.4盐酸溶液(1+1)。4.510%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。4.610%钼酸铵溶液。4.71-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂。5仪器5.1分光光度计，附有100mm及50mm比色皿。5.2多孔水浴锅。5.30～5mL有机玻璃移液管(分度值0.5mL)。5.4聚乙烯塑料杯200mL。5.5聚乙烯塑料瓶150mL。6分析步骤6.10～100μg/L工作曲线：按表1的规定，取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中，并用滴定管加Ⅰ级试剂水使其体积为50.0mL。控制温度在27±5℃。表1每升含0～100μgSiO2标准溶液的配制注：“0”为空白试剂试验。6.1.1分别加4%硼酸2mL，混匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL，混匀，放置5min。6.1.2分别加盐酸(1+1)1mL，混匀，加10%钼酸铵溶液2mL，混匀放置5min。6.1.3分别加10%草酸(或10%酒石酸)2mL，混匀放置1min。6.1.4分别加1-2-4酸还原剂2mL，混匀，放置8min。6.1.5以试剂水作参比，在波长为815nm处，用100mm比色皿测其吸光度值。6.1.6将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出回归方程后绘制回归曲线，即为工作曲线。6.20～500μg/L工作曲线按表2的规定，取二氧化硅工作溶液Ⅰ(1mL含10μgSiO2)注入聚乙烯瓶中并用滴定管添加Ⅰ级试剂水，使其体积为50.0mL。控制温度在27±5℃。表2每升含0～500μgSiO2标准溶液的配制注：“0”为试剂空白试验。6.2.1按6.1.1～6.1.4操作步骤进行测定。6.2.2以试剂水作参比，在波长为815nm处，用50mm比色皿测其吸光度值。6.2.3将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出回归方程后绘制回归曲线，即工作曲线。6.3水样测定准确量取50.0mL的水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液(1+1)1mL，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL混匀，盖紧瓶盖(另取50.0mL除盐水，注入聚乙烯瓶中，作空白试验对比)，置于沸腾的水浴中加热15min。6.3.1趁热加4%硼酸溶液2mL，待水样冷至27±5℃时，加10%钼酸铵2mL，混匀后放置5min。以下按6.1.3～6.1.4的操作步骤进行测定。6.3.2以试剂水作参比，在波长为815nm处，选择适当的比色皿(50mm或100mm)测其吸光度值。6.3.3根据水样的吸光度值，查工作曲线或用回归方程计算水样中硅含量。7分析结果的计算水样中硅含量X(μg/L)按式(1)或式(2)计算：XCV50(1)式中C——从标准工作曲线上查得的SiO2含量，μg/L；V——所取水样体积，mL。或用回归方程计算：XAba(2)式中A——水样吸光度减去试剂空白值；a——回归曲线斜率；b——回归曲线截距。8精密度本标准测定全硅的相对误差为±5%。附录A操作安全要求(补充件)氢氟酸是一种腐蚀性强，对人体有害的物质，为保证人身和设备的安全，使用氢氟酸应遵守下列规定：a.使用氢氟酸应在通风厨内进行，并戴医用橡胶手套。b.未加隐蔽剂时，严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的水样接触。c.吸取氢氟酸的移液管应为有机玻璃移液管。d.盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶。______________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由中华人民共和国水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由山西电力试验研究所起草。本标准起草人张增、杨学淑、韩萍。