GB50325甲醛及氨检测

2019/9/211《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001空气中甲醛及氨的检测2019/9/212第6.0.7条6.0.7民用建筑工程室内空气中甲醛检测,也可采用现场检测方法，所使用的仪器在0~0.60mg/m3测定范围内的不确定度应小于5％。6.0.7民用建筑工程室内空气中甲醛检测，也可采用现场检测方法，测定结果在0~0.60mg/m3测量范围内的仪器不确定度应小于25%。当发生争议时，应以《公共场所卫生标准检验方法》GB/T18204.26-2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。2019/9/213《规范》中空气甲醛测定:GB18204.26-2000气相色谱法酚试剂分光光度法现场仪器测定2019/9/214公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第一法酚试剂分光光度法原理：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。采样→取吸收液→显色反应→测定吸光度→计算2019/9/215酚试剂分光光度法原理:2019/9/216大型气泡吸收管2019/9/217公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第一法酚试剂分光光度法0.005%酚试剂5mL酚试剂用量与显色关系,以加入0.2~0.4mg为宜(即5mL吸收液中酚试剂质量).酚试剂量,mg0.050.10.20.250.30.40.512吸光度值0.5700.6530.6850.6870.6840.6830.6550.6530.6442019/9/218公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第一法酚试剂分光光度法0.005%酚试剂5mL甲醛标准液及样品溶液的稳定性.甲醛如直接吸收在纯水中,则很不稳定.放置3~4h降低约10%;放置24h将降低约68%.当在0.005%酚试剂作吸收液中,则放置24h都是稳定的,故甲醛标准稀溶液宜用含0.005%酚试剂的吸收液配制.吸光度甲醛溶液介质立即显色放置3~4h后显色24h后显色在水中0.680.610.22在0.005%酚试剂溶液中0.710.700.702019/9/219公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第一法酚试剂分光光度法0.005%酚试剂5mL→采气10L(0.5L/min)→0.4mL1%硫酸铁铵本法氧化剂选用硫酸铁铵,但硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3乳浊现象,影响比色,故用酸性溶剂配制.但酸度也不宜过大,否则原色太深.经试验选用0.1mol/L盐酸作溶剂为宜.本反应加入硫酸铁铵的量不宜过多,否则空白管吸光度值高,影响比色,以加1%硫酸铁铵0.4mL为好.2019/9/2110公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第一法酚试剂分光光度法0.005%酚试剂5mL→采气10L(0.5L/min)→0.4mL1%硫酸铁铵→放置15min室温低于15℃时,显色不完全.应在25℃水浴中保温操作.2019/9/2111公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第一法酚试剂分光光度法0.005%酚试剂5mL→采气10L(0.5L/min)→0.4mL1%硫酸铁铵→放置15min→630nm比色→计算结果本法显色反应是甲醛与酚试剂缩合生成吖嗪,适宜pH值范围3~7,而以pH4~5最好.2019/9/2112第一法酚试剂分光光度法2019/9/2113第一法酚试剂分光光度法2019/9/2114公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定第二法气相色谱法原理：空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4－二硝基苯肼6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV－色谱柱分离，用(FID)氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。吸附管采样→采气50L→1.0mL二硫化碳→5.0uL进样测定→计算结果→管内吸附剂2019/9/2115第二法气相色谱法2019/9/2116《规范》中空气甲醛测定:GB18204.26-2000气相色谱法酚试剂分光光度法现场仪器测定2019/9/2117第6.0.9条6.0.9民用建筑工程室内空气中氨的检测，可采用国家标准《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000或国家标准《空气质量氨的测定离子选择电极法》GB/T14669-93进行测定。当发生争议时应以国家标准《公共场所空气中氨测定方法——靛酚兰分光光度法》GB/T18204.25-2000的测定结果为准。2019/9/2118《规范》中空气氨测定:GB18204.25-2000纳氏试剂分光光度法靛酚蓝分光光度法GB14669-1993离子选择电极法2019/9/2119公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-2000空气中氨的测定第一法靛酚蓝分光光度法原理：空气中的氨在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。采样→测定吸光度→显色反应→取氨吸收液→计算2019/9/2120公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定第一法靛酚蓝分光光度法0.005mol/L稀硫酸10mL本法显色的最佳pH值为12.2.每升水中加硫酸,mL00.51.01.52.0加酸后水样的pH值6.52.031.881.791.75加显色剂后水样的pH值12.3312.1711.7910.409.420.05mg/LNH3-N0.0890.0800.0750.0370.0200.25mg/LNH3-N0.2620.2600.2310.1410.0301.0mg/LNH3-N吸光度0.9640.8670.7740.2950.0422019/9/2121公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定第一法靛酚蓝分光光度法0.005mol/L稀硫酸10mL→采气5L本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用.2019/9/2122公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定第一法靛酚蓝分光光度法0.005mol/L稀硫酸10mL→采气5L→0.5mL水杨酸溶液→0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠在碱性溶液中生成五氰络铁(II)盐[Fe(CN)5·H2O]3-,它和氯胺生成一个能与酚类化合物生成氨基酚的化合物.2019/9/2123公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定第一法靛酚蓝分光光度法0.005mol/L稀硫酸10mL→采气5L→0.5mL水杨酸溶液→0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液→0.1mL次氯酸钠溶液次氯酸盐和氨在不同pH值形成不同的氯胺(一,二或三氯胺).形成一氯胺速率最高的pH值为8.已形成的一氯胺与次氯酸盐共存条件下,其稳定性又与溶液的pH有关,pH为10.5时为最适宜,因此将酚盐-柠檬酸盐试剂和含氯缓冲溶液两种试剂合并后的pH值调节到较强的碱性,以抑制生成的一氯胺再分解.2019/9/2124公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定第一法靛酚蓝分光光度法0.005mol/L稀硫酸10mL→采气5L→0.5mL水杨酸溶液→放置1h→697.5nm比色→计算结果→0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液→0.1mL次氯酸钠溶液2019/9/2125公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定第一法靛酚蓝分光光度法0.005mol/L稀硫酸10mL→采气5L→0.5mL水杨酸溶液→放置1h→697.5nm比色→计算结果→0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液→0.1mL次氯酸钠溶液在亚硝基铁氰化钠存在下,氨在碱性溶液中与水杨酸-次氯酸盐生成蓝色化合物,用柠檬酸钠作掩蔽剂,在697.5nm波长处比色定量.2019/9/2126第一法靛酚蓝分光光度法2019/9/2127第一法靛酚蓝分光光度法2019/9/2128公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-2000空气中氨的测定第二法钠氏试剂分光光度法原理：空气中的氨在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜色深浅，比色定量。采样→测定吸光度→显色反应→取氨吸收液→计算2019/9/2129第二法钠氏试剂分光光度法2019/9/2130GB/T14669-1993空气质量氨的测定离子选择电极法原理：借助氨气敏电极，在恒定的离子强度下，测得氨吸收液的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。采样→取氨吸收液→测电位值→计算2019/9/2131离子选择电极法2019/9/2132空气中氨测定无氨蒸馏水的制备:于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性.蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次.无氨水必须临用时制备,不能贮存.新交换制得的去离子水是无氨的.如果只需要少量无氨水,可向每升蒸馏水中加3g强酸性阳离子交换树脂(磺化苯乙烯型)振摇数分钏,即得无氨水.由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用试样的空白校正.2019/9/2133《规范》中空气氨测定:GB18204.25-2000纳氏试剂分光光度法靛酚蓝分光光度法GB14669-1993离子选择电极法