前言中华人民共和国国家标准食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定

GB/T17328—1998前言稳杀得、精稳杀得是高效低毒的化学除草剂，应用于甜菜田、大豆田的田间除草，我国规定了甜菜、大豆中稳杀得、精稳杀得最大残留量均为0.5mg/kg。本标准是与之配套的测定方法。本标准于1998年4月20日首次发布。本标准的附录A是指示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由哈尔滨医科大学负责起草。本标准主要起草人：崔鸿斌、赵秀娟、陈炳卿、孙志涌、吴坤。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定Analysismethodoffluazifop-butylanditsacidinfoodGB/T17328—19981范围本标准规定了食品中稳杀得和精稳杀得的残留量分析测定方法。由于稳杀得和精稳杀得施用后在环境或植物体内会降解为稳杀得酸，所以本标准亦规定了稳杀得酸的测定方法。本标准适用于甜菜田、大豆田一次喷洒化学除草剂稳杀得和精稳杀得收获后的甜菜、大豆样品。2原理样品经过提取、净化、再进行溴化和衍生化后，以带63Ni电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定。3试剂3．1甲醇：重蒸精制。3．2乙腈。3．3石油醚：重蒸精制（60℃～90℃）。3．4丙酮：重蒸精制。3．5五氟苄基溴。3．6无水硫酸钠：分析纯。3．7液溴。3．8碳酸钠：分析纯。3．9大豆油。3．10氟罗里硅土。中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17328—19984仪器4．1QC-9A气相色谱仪（附63Ni电子捕获检测器）。4．2旋转蒸发器。4．3组织捣碎机。4．4恒温水浴。4．5玻璃层析柱。4．65μL微量进样器。4．7电动振荡器。5分析步骤5．1稳杀得的前处理溴化衍生、净化5．1．1甜菜榈的处理称取20g甜菜样品放入匀浆器内，加入200mL甲醇制成匀浆后，放入三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。5．1．2大豆样品的处理粉碎大豆过40目筛，称取10g加水20mL，乙腈80mL，用电动振荡器萃取30min后，过滤，收集滤液。5．1．3提取、溴化衍生、净化取滤液于分液漏斗中，加150mL2%硫酸钠溶液，80mL石油醚萃取，分层后弃去水相，再以2%Na2SO4提取一次。有机相以无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40℃下浓缩近干。加入1mL20mg/mL大豆油丙酮溶液，使瓶内壁分布均匀，除去丙酮。加入0.4mL溴液后迅速密塞溴化，再挥干除去残余溴。加入20mL石油醚，洗涤除去残余溴，浓缩成残渣。以丙酮及石油醚洗净残渣并移入分液漏斗中，再依次加150mL2%硫酸钠溶液，150mL2%碳酸钠溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后移入旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醚。以30mL乙醚石油醚（15﹕85）溶解残渣，通过氟罗里硅土（650℃活化3h，130℃过夜）柱，以120mL乙醚石油醚（15﹕85）淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。5．2稳杀得酸的前处理，提取、衍生化、净化5．2．1甜菜样品的前处理称取20g甜菜样品切碎、放入匀浆器内加入100mL丙酮、100mL水制成匀浆，然后加入6mL6mol/L盐酸溶液密塞过夜，过滤，收集滤液。滤液中加入120mL二氯甲烷，150mL2%硫酸钠溶液及3mL6mol/L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。5．2．2大豆样品的前处理，提取粉碎大豆，过40目筛，称取10g，加入97mL丙酮、3mL6mol/L盐酸溶液，浸渍样品过夜后，振荡提取30min，滤液置于旋转蒸发器中浓缩近干。用120mL二氯甲烷溶解残渣，并转移入分液漏斗中，以150mL2%硫酸钠、3mL6mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。5．2．3衍生、净化、定容加入5mL5%五氟苄基溴、1mL吡啶，密塞并于80℃水浴内进行氟酯化，反应30min后取出，再以80mL石油醚洗涤，转入分液漏斗中。加入80mL2%硫酸钠溶液萃取，弃去水相，再以80mL2%硫酸钠萃取，弃水相，再以50mL0.5mol/L中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17328—1998盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相以无水硫酸钠脱水后在40℃下浓缩至干。以30mL乙醚石油醚（15﹕85）溶解残渣，通过氟罗里硅土（650℃活化3h，130℃过夜）柱，以120mL乙醚石油醚（15﹕85）淋洗，收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。5．3测定5．3．1气相色谱（参考）条件柱3mm×2.1m担体ChromsorbWHP(100～120目)固定相3%×E-60柱温245℃检测温度295℃N2流速60.0mL/min灵敏度10×纸速2.5mm/min进样量1μL5．3．2气相色谱分析配制稳杀得、稳杀得酸系列标准溶液，标准使用液浓度为1μg/mL，进样1μL，2μL，3μL，4μL，5μL，绘制标准曲线。同时取样品溶液进样1μL，测得峰高，由标准曲线查得相应的含量。5．3．3最小检出量0.001ng。中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施