高档颜料中间体丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）的改进研究

高档颜料中间体丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）的改进研究作者：田华荣学位授予单位：苏州大学参考文献(73条)1.李建生.孙洋洲.秦丽娟.陈福广高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成1999(05)2.李建生.孙洋洲丁二酰丁二酸二乙烷基酯1998(21)3.郭玉良.陈声宗.张竞.李文生.叶姣丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究[期刊论文]-天然气化工2001(1)4.林进.王兰芝.王红磷钨酸催化合成丁二酸二乙酯的研究1999(01)5.肖刚.孙朝晖杂环有机颜料的最新技术进展[期刊论文]-染料工业2002(1)6.张永坚γ-型喹吖啶酮颜料的制备[期刊论文]-涂料工业1998(1)7.王庆河.张水生喹吖啶酮有机颜料制备工艺19998.张利华喹吖啶酮颜料1995(02)9.张水生喹吖啶酮有机颜料及其制备方法1995(01)10.王庆河.欧阳兰萍二卤代苯胺对苯二甲酸的生产方法200011.周瑜.李玉林.郑成潮.王碧玉酸性树脂用作丁二酸二甲酯合成催化剂的研究2001(04)12.李顺芬.贾朝霞.杨先贵.罗仕忠.吴玉塘甲醇钠和甲酸钠的化学分析[期刊论文]-天然气化工1999(3)13.张越精细化工中间体生产流程图解199914.HG/T2561-1994.工业甲醇钠甲醇溶液15.赵镶催化剂16.周春隆有机颜料-结构,特性及应用17.张思规精细有机化学品技术册199218.凌关庭.王亦芸.唐述潮食品添加手册198919.毛春晖.林原斌.朱美香2,5-二氧.1,4-环己二酸二甲酯的合成新方法1998(04)20.毕向东.周春隆高档有机颜料-喹吖啶酮颜料化学及进展1992(06)21.周春隆.穆振义有机颜料化学及工艺学199722.CampbellColinD.JaffeEdwardEProcessforthesynthesisofdialkylsuccmylsuccinateestersandtheirconversiontOdialkyl2,5-bis(arylamino).3.6-dihydroterephthalateesters199323.MeinhardRolfLeverkusen.Deffef-IngoSchutze.RutgerNeeffPrOcessfortheprepaLratIonofdimethylsuccinylosuccinate,thedisodiumsaltthereofdianilinodihydroterephthalicacids,thedimethylestersandsaItsthereofanddianlinoterephthalicacids,andthedimethylestersandsaltsthereof198224.CampbellColinD.ColeDamienThurber.TaylorHaroldRaymOndProcessfort11epreparationofdialkylsuccinylsuccinates199625.SchneiderRudolf.KahoferLeoDialkylsuccinyloSUCCinates198626.森田光ヅアルキルサクシニルネ一トの制造法199527.狄原尊男.衣裴万将.藤田信一サクシニルいク酸ヅエルの制造法199628.陈新.孙连云.张继才查看详情1995(03)29.陈新杂多酸(盐)催化合成己二酸双丁酯[期刊论文]-化学世界1995(3)30.吴庆银.林静雯查看详情1994(01)31.王箴化工辞典32.周国泰危脸化学品安全技术全书33.郭玉良.陈声宗.张竞.李文生.叶姣2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究[期刊论文]-精细化工2000(12)34.韩瑞生对甲苯磺酸催化合成丁二酸二甲酯的研究2000(12)35.後藤勝彦サクシニルぃケ酸ヅテルの制造法197736.罗代暄化学试剂与精细化学品合成基础(有机分册)199137.圜田武三.下山文舆サクシニルぃケ酸ヅテルの制造法198738.任建南.孙福生英汉精细化学品辞典39.OlahGA.KeumiT.MeiclarD查看详情197840.张毓瑞查看详情1986(01)41.李述文.范如霖实用有机化学手册198142.ClintonRO.LarkowerkJ查看详情1948(03)43.俞眷信.唐艳倩.梁哲辉查看详情1996(02)44.张向宇实用化学手册198845.刘宝殿.张爱黎.朱东升.潘华德钯(O)/离子交换树脂对有机锡试剂和有机卤化物偶联反应的催化性能和结构表征1994(02)46.宋丽娟.杜桐林分子筛醚化催化剂的发展动态1994(04)47.姚蒙正.程侣柏.王家儒精细化工产立品合成原理199248.LTHarrison.SHarrisonCompendiumofOrganicSyntheticMethods197749.查看详情197650.CLLevesque.AMGraig查看详情194851.MJAstle查看详情195552.AdvaninChemSerPlasticizationandPlasticizerProcesses196553.查看详情197754.查看详情196255.查看详情196456.查看详情197257.查看详情197158.查看详情197259.查看详情196860.查看详情196561.查看详情197562.查看详情196963.查看详情197264.查看详情196665.查看详情197266.查看详情197067.HSuter查看详情1969(17)68.查看详情197069.国产颜料中间体DMSS将替代进口2002(03)70.何铁林水处理化学品手册200071.徐寿昌有机化学200072.唐培堃精细有机合成化学工艺学199373.国产颜料中间体DMSS将替代进口2002(03)相似文献(8条)1.期刊论文郭玉良.陈声宗.张竞.李文生.叶姣.GUOYu-liang.CHENSheng-zong.ZHANGJing.LIWen-sheng.YEJiao丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究-天然气化工2001,26(1)采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂，以甲醇钠与丁二酸二甲酯为原料合成丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺，研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯)∶n(甲醇钠)＝4.3∶1、反应温度100℃及回流反应时间25～30min的最佳合成工艺条件下，得到质量分数为97.5％的丁二酰丁二酸二甲酯，以丁二酸二甲酯计其收率为80.1％。2.会议论文戈建华.程德文制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体——丁二酰丁二酸二甲酯2009该文阐述了制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体一一丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺及近些年来的技术进步概况。介绍了目前国内外丁二酰丁二酸二甲酯的生产现状。展望了在喹吖啶酮类高级有机颜料仍将会持续发展的拉动下，丁二酰丁二酸二甲酯也将会有较大的发展空间。3.期刊论文郭玉良.陈声宗.张竞.李文生.叶姣.GUOYu-liang.CHENSheng-zong.ZHANGJing.LIWen-sheng.YEJiao2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究-精细化工2000,17(12)采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响.在n(丁二酸二甲酯)∶n(甲醇钠)=4.3∶1.0、反应温度100℃及回流反应时间25～30min的最佳合成工艺条件下,得到质量分数为97.5%的2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯,以甲醇钠计其收率为88.1%.4.学位论文褚朝霞DMSS合成的工艺优化及喹吖啶酮系列中间体的纯度分析2008喹吖啶酮类(Quiacridone)颜料属高档有机颜料，具有优良的牢度性能，尤以耐光牢度、耐热牢度为最佳，因而得到广泛应用。丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)是合成喹吖啶酮类颜料的重要中间体。虽然，目前工业上均采用丁二酸二甲酯(DMS)为原料通过自身缩合反应的合成路线，但利用不同溶剂体系进行反应的方法有很多。出于工业化的实际应用考虑，目前文献中提到的方法总是存在诸如溶剂回收、环保、成本以及许多工程方面的实际问题，因此选择合适的溶剂为我们提出了新的课题。本文针对该反应所用的溶剂进行了新的探索，选择了安全无毒、低成本、易获得的矿物油进行了尝试，并在此基础上添加某些极性非质子性助溶剂来提高产率，而且应用溶解度参数理论，对该反应第二组份助溶剂进行了分析，并试图将此三维溶解度参数理论应用于助溶剂体系的选择，依此来找到可能的有效助溶剂的区域。同时，在用最有效助溶剂的条件下，通过正交实验来确定获最高产率的最佳工艺条件，最后通过重复实验证实了最佳工艺条件。DMSS的纯度会直接影响到喹吖啶酮中间体2，5—二芳氨基对苯二甲酸(DXTA)及最终喹吖啶酮颜料的产品质量，所以本文在对合成过程优化并实现最佳产率的同时，也设计了基于HPLC及UV/Vis的DMSS纯度分析方法，并进而对合成的诸多DMSS样品进行了系统的纯度分析。实验表明，尽管不同的工艺参数会导致较大产率波动，但纯度的变化则相对很小，这说明DMSS合成工艺中的纯化部分是比较过关的。随着对喹吖啶酮类颜料研究的不断深入，其应用范围也在不断的扩大，但就我国目前对该类颜料的生产来说，无论从质量还是品种方面都与国外有很大的差距。这是由于其生产工艺路线比较复杂，包括很多反应单元，在生产过程中缺少对产品中间体纯度的控制是造成产品质量低的主要的原因之一，因此急切需要一种快速有效的分析方法来对该颜料的生产过程加以监控。基于此，本文除了对DMSS的纯度分析进行了详细研究外，也对该颜料的其它系列中间体的纯度分析方法进行了系统的探索，分别基于反相高效液相色谱法和紫外可见分光光度法建立了测定包括2，5—二芳氨基对苯二甲酸(DXTA)、系列芳胺纯度的分析方法。通过选择合适的溶剂和优化操作参数，不论是用高效液相色谱法还是紫外可见分光光度法分析测定喹吖啶酮系列中间体，二者均在较短分析时间内提供了较高的精密度和重现性，因此说明二者均可为评价喹吖啶酮类颜料系列中间体的质量提供依据。5.期刊论文戈建华.程德文制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体——丁二酰丁二酸二甲酯-精细与专用化学品2009,17(14)概述丁二酰丁二酸二甲酯(DimethylSuccinvlsuccinate)简称DMSS,又名琥珀酰琥珀酸二甲酯,化学名称是2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯(2,5-Dioxo-1,4-cvclohexanedicarboxylieaciddimethylester),CAS登录号[6289-46-9].6.学位论文郭玉良三氯硫磷催化合成新工艺研究丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究2000该论文研究了采用高效液相催化剂制备三氯硫磷的新工艺,对催化剂寿命和性能进行了考察,利用单因子实验和改进单纯形实验找到了间歇操作和半连续操作的最佳工艺条件.研究表明,新型液相催化剂具有良好的催化性能,活性高,稳定性好,寿命长,易于回收再生.在反应温度下,釜残液为可流动的液体,易于清釜.该催化剂是合成三氯硫磷的理想催化剂.通过单因子实验考察了影响间歇反应的因素,并得出了最佳工艺条件.首次通过单因子实验和改进单纯形实验考察了影响半连续反应的因素,并得出了最佳工艺条件.7.期刊论文颜料红R-122-江苏科技成果通报1999,(1)该产品由丁二酰丁二酸二甲酯与对甲苯胺经缩合、水解、氧化、环合、转型、水洗、过滤等过程制得,是目前国内外较先进的生产工艺.该产品生产工艺所用的甲醇、磷酸等均可回收利用.产品质量达到Bayer公司同类产品质量标准,符合Q/320400HS032-1998企业标准要求.8.学位论文赵志刚丁二酸酯及其衍生物的合成研究2007以丁二酸酐、乙醇为原料，强酸型阳离子交换树脂为催化剂，合成了丁二酸单乙酯和丁二酸二乙酯；然后以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料，合成了丁二酸