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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.44—2021代替DZ/T0064.44-1993地下水质分析方法第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part44:Determinationofboroncontent—Azomethine-Hspectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.44—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分:——第1部分:一般要求——第2部分:水样的采集和保存——第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法——第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分:pH值的测定玻璃电极法——第6部分:电导率的测定电极法——第7部分:Eh值的测定电位法——第8部分:悬浮物的测定重量法——第9部分:溶解性固体总量的测定重量法——第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:钼量的测定催化极谱法——第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分:硒量的测定催化极谱法——第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分:酸度的测定滴定法——第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.44—2021II——第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分:氯化物的测定银量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分:硫酸盐的测定比浊法——第66部分:硫化物的测定碘量法——第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分:镭和氡放射性的测定射气法——第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分:氚的测定放射化学法——第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.44—2021III——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第44部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.44—1993《地下水质检验方法H酸-甲亚胺分光光度法测定硼》。本部分与DZ/T0064.44—1993相比,主要变化如下:——标准名称改为“地下水质分析方法第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法”;——增加了警示内容;——以检出限和定量限代替最低检测量;——增加了规范性引用文件;——调整了硼的标准曲线范围;——修改了计算公式;——修订了精密度和准确度;——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人:贾娜、左海英、管淑平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——DZ/T0064.44—1993。DZ/T0064.44—20211地下水质分析方法第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了H酸-甲亚胺分光光度法测定地下水中硼的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。本方法的检出限为0.003mg/L(以HBO2计),定量限为0.02mg/L,测定范围为0.02mg/L~4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在pH值5~6的缓冲溶液中,硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物,在波长420nm处有最大吸收,其吸光度在一定范围内与硼的质量浓度成正比,借此进行定量测定。4试剂或材料除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水,符合GB/T6682规定的二级水。4.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液(50g/L):称取乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)50g,溶于1000mL纯水中。4.3乙酸铵缓冲溶液(pH值5.5~6):称取乙酸铵(CH3COONH4)500g溶解于850mL纯水中,再加入浓盐酸(ρ20=1.19g/mL)150mL,混匀。4.4H酸-甲亚胺溶液(5g/L):称取H酸-甲亚胺(C17H13NS2O8)0.5g与抗坏血酸(C6H8O6)2g共溶于100mL纯水中。如呈现浑浊,应过滤后使用,现用现配。DZ/T0064.44—202124.5硼标准贮备溶液[ρ(HBO2)=1000.0mg/L]:称取在40℃~50℃干燥过的硼酸(H3BO3,优级纯)1.4111g,加入少量纯水使之溶解,转移至1000mL容量瓶中,以纯水定容至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。4.6硼标准中间溶液[ρ(HBO2)=100.0mg/L]:吸取硼标准贮备溶液(4.5)10.0mL于100mL容量瓶中,以纯水定容至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中4.7硼标准使用溶液Ⅰ[ρ(HBO2)=10.0mg/L]:吸取硼标准中间溶液(4.6)10.0mL于100mL容量瓶中,以纯水定容至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。4.8硼标准使用溶液Ⅱ[ρ(HBO2)=1.0mg/L]:吸取硼标准使用溶液Ⅰ(4.7)10.0mL于100mL容量瓶中,以纯水定容至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。5仪器设备5.1分光光度计。5.2无硼容量瓶:50mL。5.3比色杯:1cm。6试验步骤6.1样品测定取原水样25.0mL于50mL无硼容量瓶中,加入乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2)5滴,缓冲溶液(4.3)5mL,H酸-甲亚胺溶液(4.4)6mL,用纯水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置12h后,在分光光度计上波长420nm处,用1cm比色杯,以试剂空白作参比,测量其吸光度。6.2空白试验取25.0mL纯水代替试样,按6.1步骤进行。6.3校准曲线的绘制取硼标准使用溶液Ⅱ(4.8)0mL,0.50mL,1.00mL,5.00mL及硼标准使用溶液Ⅰ(4.7)1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,和10.00mL于一系列50mL无硼容量瓶中,用纯水稀释至约25mL,以下步骤同6.1。此标准系列中硼(以HBO2计)的质量浓度分别为0mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.60mg/L,1.00mg/L,1.40mg/L和2.00mg/L。以硼(以HBO2计)的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理水样中硼(以HBO2计)的质量浓度按公式(1)计算:ρ(HBO2)=11VV............................(1)式中:ρ(HBO2)———水样中硼(以HBO2计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);DZ/T0064.44—20213ρ1—––—从校准曲线上查得的硼(以HBO2计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V—––—所取水样体积,单位为毫升(mL);V1—––—样品定容体积,单位为毫升(mL)。8精密度和准确度同一实验室批内12次测定溶解性固体总量为0.6g/L、含硼(以HBO2计)0.670mg/L的水样,相对标准偏差为0.22%;溶解性固体总量为0.12g/L、含硼(以HBO2计)1.595mg/L的水样,相对标准偏差为0.10%。对溶解性固体总量为0.8g/L的水样分别加入硼(以HBO2计)标准0.60mg/L、1.00mg/L,测得回收率为99.1%~103.8%。9质量保证和控制9.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白试验,空白值应低于方法检出限。9.2校准曲线的
本文标题:DZT 0064.44-2021 地下水质分析方法 第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法
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