65《食品添加剂氢氧化钙》标准文本

GB25572―2010食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25572―2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25572―20101食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钙1范围本标准适用于以石灰石或含石灰石的牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成的食品添加剂氢氧化钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式Ca(OH)23.2相对分子质量74.09（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氢氧化钙[Ca（OH）2]，w/%95.0～100.5附录A中A.4碳酸盐通过试验附录A中A.5镁及碱金属，w/%≤2.0附录A中A.6酸不溶物，w/%≤0.1附录A中A.7砷（As）/（mg/kg）≤2附录A中A.8氟化物（以F计）/（mg/kg）≤50附录A中A.9铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.10GB25572―20102表2（续）项目指标检验方法重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.11干燥减量，w/%≤1.0附录A中A.12筛余物（0.045mm），w/%≤0.4附录A中A.13GB25572―20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸溶液：1+1。A.3.1.2草酸铵溶液：40g/L。称取4g草酸铵（C2H8N2O4•H2O）溶于100mL水中。A.3.1.3红色石蕊试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1氢氧根离子的鉴别称取约5g样品，加入20mL水混合，样品形成稠糊，稠糊上层的澄清液使红色石蕊试纸变蓝。A.3.2.2钙离子的鉴别1g样品与20mL水混合，加足量乙酸溶液使样品溶解，加入草酸铵溶液，生成不溶的草酸盐沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于盐酸。A.4氢氧化钙的测定A.4.1方法提要取适量试验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.4.2.2蔗糖溶液：300g/L。称取300g蔗糖，溶于1000mL水中。加1滴酚酞指示液,使用前滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微粉色。A.4.2.3酚酞指示液：10g/L。A.4.3仪器和设备电磁搅拌器。A.4.4分析步骤称取约0.5g的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，振摇使之混匀。加入GB25572―2010450mL蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌15min后，加入2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持30s不返色即为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同（盐酸标准滴定溶除外），并与试样同时同样处理。A.4.5结果计算氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%1001000)(01×−=mMVVcw…………………………………（A.1）式中：c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钙[1/2Ca(OH)2]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=37.05）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。A.5碳酸盐的测定A.5.1试剂和材料盐酸溶液：1+3。A.5.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g，加入50mL水，混匀，加入40mL盐酸溶液，溶解过程应仅有细微的气泡生成。A.6镁及碱金属的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硫酸。A.6.1.2盐酸溶液：1+3。A.6.1.3氨水溶液：1+1。A.6.1.4草酸溶液：63g/L。称取6.3g草酸（H2C2O4•2H2O）溶解在100mL水中。A.6.1.5甲基红指示液：1g/L。A.6.2仪器和设备高温炉：温度可控制在800℃±25℃。A.6.3分析步骤称取约0.5g样品，精确至0.0002g，加入10mL水和6mL盐酸溶液使试样溶解，煮沸1min。迅速加入40mL草酸溶液，用力搅拌。加入2滴甲基红指示液，滴加氨水溶液，至溶液呈黄色，冷却后将此混合液转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置4h或过夜。用中速滤纸干过滤，弃去初始液10mL。用移液管移取50mL滤液于已预先于800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入0.5mL硫酸，水浴蒸发至近干（或于电炉上低温蒸发至近干）。再在电炉上细心蒸发至干。继续加热使铵盐完全分解并挥发。GB25572―20105置于高温炉中，于800℃±25℃灼烧至质量恒定。A.6.4结果计算镁及碱金属含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100)01050(212××−=mmmw……………………………………（A.2）式中：m1——瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.7酸不溶物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1盐酸溶液：1+3。A.7.1.2硝酸银溶液：17g/L。A.7.2仪器和设备A.7.3.1玻璃砂芯坩埚：孔径5μm～15μm。A.7.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。A.7.3分析步骤称取约4g试样，精确至0.0002g，加少量水润湿，加入60mL盐酸溶液使试样溶解，加热煮沸。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤中，用热水洗涤滤液至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥至质量恒定。置于干燥器中冷却至室温，称量。A.7.4结果计算酸不溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%100213×−=mmmw……………………………………（A.3）式中：m1——玻璃砂芯坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m2——玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.8砷的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸溶液：1+3。A.8.1.2其它试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。A.8.2仪器和设备同GB/T5009.76—2003的第10章。A.8.3分析步骤GB25572―20106称取0.50g±0.01g试样，置于锥形瓶中。加入10mL盐酸溶液（A.8.1.1）溶解试样。加4mL盐酸，以下操作同GB/T5009.76—2003中第11章“加水至30mL，再加5mL15%碘化钾溶液……不得深于砷的限量标准的砷斑。”限量标准溶液的配制：移取1.00mL砷标准溶液（1mL溶液含砷1.00μg），以下操作同GB/T5009.76—2003中第11章“加5mL盐酸……取出砷斑进行比较。”A.9氟化物的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1盐酸溶液：1+11。A.9.1.2盐酸溶液：1+3。A.9.1.3乙酸钠溶液：3mol/L。称取204g乙酸钠（CH3COONa•3H2O），溶于300mL水中，加乙酸溶液（1+16）调节pH至7.0，加水稀释至500mL。A.9.1.4柠檬酸钠溶液：0.75mol/L。称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。A.9.1.5总离子强度缓冲剂。乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，使用前配制。A.9.1.6氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.9.2仪器和设备A.9.2.1氟离子选择电极。A.9.2.2饱和甘汞电极。A.9.2.3电磁搅拌器。A.9.2.4电位计：分度值为0.02。A.9.3分析步骤A.9.3.1仪器的准备将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的50mL塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。A.9.3.2测定称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加水润湿后，加入15mL盐酸溶液（A.9.1.2）使样品溶解。煮沸1min，冷却后，转移至50mL容量瓶，加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀。倒入50mL塑料烧杯中测定电极电位。A.9.3.3工作曲线的绘制分别移取1.00mL，2.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL氟化物标准溶液（相当于含氟0.010mg，0.020mg，0.040mg，0.050mg，0.060mg）于5只50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液（A.9.1.1），加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL塑料烧杯中测定电极电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位GB25572―20107值在曲线上查得的氟的质量。A.9.4结果计算氟化物含量以氟（F）的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（A.4）计算：100014mmw=…………………………………………（A.4）式中：m1——根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。A.10铅的测定A.10.1石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）A.10.1.2试剂和材料A.10.1.2.1硝酸。A.10.1.2.2硝酸溶液：0.5mol/L。将32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。A.10.1.2.3磷酸二氢铵溶液：20g/L。称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，并稀释至100mL。A.10.1.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）100ng。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取5mL稀释过的溶液于500mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.10.1.2.5二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.10.1.3仪器和设备A.10.1.3.1所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A.10.1.3.2原子吸收分光光度计